8.1 Подготовка потенциометра
8.1.1 Потенциометр готовят к работе в соответствии с инструкцией изготовителя.
8.2 Подготовка электродов
8.2.1 Электроды готовят к работе и хранят в соответствии с инструкцией изготовителя.
8.3 Приготовление растворов
8.3.1 Раствор азотнокислого аммиаката серебра концентрацией 0,01 моль/дм
8.3.1.1 В мерной колбе вместимостью 1 дм готовят раствор из (1,700±0,002) г азотнокислого серебра и 100-150 см дистиллированной воды, затем добавляют 25 см водного аммиака, перемешивают, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Примечание - Для приготовления раствора используют свежеполученную дистиллированную воду, охлажденную до температуры окружающей среды при барботировании азотом для удаления следов кислорода.
Приготовленный 0,01 моль/дм раствор азотнокислого аммиаката серебра хранят в склянке из темного стекла или склянке, защищенной черной светонепроницаемой бумагой, при температуре окружающей среды. Срок хранения раствора - 6 мес.
8.3.1.2 Точную концентрацию 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра устанавливают по свежеприготовленному раствору 0,01 моль/дм йодистого калия.
Точную концентрацию 0,01 моль/дм раствора азотнокислого аммиаката серебра проверяют не реже одного раза в месяц.
8.3.1.3 Раствор йодистого калия
В мерную колбу вместимостью 100 см помещают (0,1660±0,0002) г йодистого калия и растворяют в дистиллированной воде, затем доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Концентрацию йодистого калия в растворе С, г/см, вычисляют по формуле
, (1)
где т - масса йодистого калия, г;
100 - объем дистиллированной воды, использованный для растворения навески йодистого калия, см.
8.3.1.4 Определение титра раствора азотнокислого аммиаката серебра
8.3.1.4.1 В стакан для титрования помещают 30-40 см дистиллированной воды, добавляют пипеткой 2 см раствора йодистого калия и устанавливают на магнитную мешалку. Опускают электроды в раствор таким образом, чтобы рабочая поверхность сульфидсеребряного электрода была погружена в раствор на глубину не менее 15 мм, включают мешалку и записывают значение начального потенциала.
8.3.1.4.2 Бюретку с ценой деления не более 0,02 см заполняют раствором азотнокислого аммиаката серебра и начинают титрование порциями по 0,1 см (шаг титрования). Записывают объем добавленного раствора азотнокислого аммиаката серебра и соответствующее ему значение установившегося потенциала. В зоне скачка потенциала его значение записывают через 1-2 мин. После скачка потенциала для точного определения точки эквивалентности добавляют еще 0,1-0,2 см раствора азотнокислого аммиаката серебра и записывают значение установившегося потенциала.
Объем раствора азотнокислого аммиаката серебра 
, см, соответствующий точке эквивалентности, вычисляют по формуле
, (2)
где 
- объем раствора аммиаката серебра, израсходованный на титрование йодистого калия до начала скачка потенциала, см;
- максимальная разность значений потенциалов между двумя измерениями (скачок потенциала), мВ;
- разность значений потенциалов между измерениями перед скачком потенциала, мВ;
- объем раствора аммиаката серебра, добавленный между двумя измерениями в области скачка потенциала, см;
