ГОСТ 22985-2017 Газы углеводородные сжиженные. Метод определения сероводорода, меркаптановой серы и серооксида углерода (с Поправкой)

     10 Проведение испытаний

10.1 Поглощение сероводорода, меркаптанов и серооксида углерода

10.1.1 Осторожно открывают запорное устройство пробоотборника (или пробоотборной трубки) и испаряют газ со скоростью не более 250 дм/ч.

При одновременном использовании содового и щелочного поглотительных растворов скорость пропускания газа должна быть от 150 до 250 дм/ч.

При испарении газа с меньшей скоростью может происходить значительное поглощение меркаптанов содовым раствором, которые затем необходимо анализировать и учитывать при вычислениях.

Регулируют скорость испарения пробы вентилем пробоотборника.

10.1.2 Для анализа используют весь объем газа из пробоотборника (см. таблицу 1).

10.1.3 После завершения испарения пробы газа отсоединяют пробоотборник (пробоотборную трубку) и газовый счетчик от установки.

10.1.4 При анализе газов, содержащих углеводороды и выше, пробу испаряют по 10.1.1. Неиспарившийся жидкий остаток осторожно переносят из пробоотборника в предохранительную склянку 2, не допуская его переброса в склянку с поглотительным раствором. Испарение жидкого остатка проводят при постепенном нагревании склянки 2 на водяной бане до температуры 40°С-60°С и выдерживании при этой температуре до прекращения испарения газа. Затем отсоединяют пробоотборник и газовый счетчик от установки и продувают жидкий остаток и поглотительные растворы инертным газом (например, азотом) в течение 3-5 мин.

Неиспарившийся в этих условиях жидкий остаток из склянки 2 количественно переносят в цилиндр. Затем склянку 2 промывают 2 раза спиртотолуольным раствором порциями по 5-10 см, промывные растворы добавляют к жидкому остатку, и анализируют по 10.2.3.

10.1.5 Протирают поверхность пустого пробоотборника сухой тканью. Взвешивают пустой пробоотборник по 9.4 и вычисляют массу газа по разности массы пробоотборника с пробой и пустого пробоотборника.

10.1.6 Массу газа, отобранного по 4.2, вычисляют умножением объема, измеренного газовым счетчиком и приведенного к нормальным условиям, на плотность газа.

10.1.7 При отсутствии в пробе углеводородов и более массу газа, испаренного из пробоотборника, определяют по 10.1.6, при этом склянки не продувают инертным газом.

10.1.8 Щелочной раствор из поглотительных склянок переносят в градуированный цилиндр вместимостью 100 см. Промывают поглотительные склянки 1-2 раза дистиллированной водой порциями по 5-10 см, промывную воду переносят в тот же цилиндр. Измеряют объем раствора и тщательно перемешивают.

При одновременном использовании содового, щелочного и моноэтаноламинового спиртового поглотительных растворов их обрабатывают аналогичным образом, каждый раствор помещают в отдельный цилиндр.

10.2 Анализ поглотительных растворов и жидкого остатка

Анализ сульфида и меркаптидов натрия (калия), образующихся в содовом или щелочном поглотительных растворах, серооксида углерода в моноэтаноламиновом растворе и меркаптановой серы в жидком остатке проводят потенциометрическим титрованием 0,01 моль/дм раствором азотнокислого аммиаката серебра. Анализы следует проводить в течение не более одного часа после испарения пробы, при этом моноэтаноламиновый раствор следует анализировать первым, затем анализируют содовый и щелочной растворы.

Примечание - В приложении А приведен пример записи результатов потенциометрического титрования, проводимого на ручном титраторе. При использовании автоматического титратора следуют инструкции изготовителя.

10.2.1 Потенциометрическое титрование щелочных поглотительных растворов

10.2.1.1 В стакан для титрования, установленный на магнитную мешалку, помещают раствор гидроокиси натрия (калия) с массовой долей 5% в количестве, необходимом для погружения рабочей части сульфидсеребряного электрода на глубину не менее 15 мм, и включают мешалку. Из цилиндра градуированной пипеткой переносят объем аликвоты анализируемого поглотительного раствора и записывают значение установившегося исходного потенциала. Объем аликвоты поглотительного раствора для анализа выбирают по таблице 1 или по значению потенциала, не изменяющемуся при постепенном добавлении поглотительного раствора из градуированной пипетки.

10.2.1.2 При наличии сульфид-иона значение исходного потенциала раствора устанавливается от минус 760 до минус 500 мВ. Значение потенциала менее 500 мВ (по абсолютному значению) при использовании максимального объема аликвоты поглотительного раствора (50 см) принимают за отсутствие сульфид-иона в растворе.

10.2.1.3 При наличии в растворе только меркаптид-ионов значение исходного потенциала устанавливается от минус 450 до минус 200 мВ.

Значение исходного потенциала менее 200 мВ (по абсолютному значению) при использовании для анализа максимального объема аликвоты поглотительного раствора (50 см) принимают за отсутствие меркаптид-ионов в растворе.

10.2.1.4 Записывают объем раствора азотнокислого аммиаката серебра 0,01 моль/дм в бюретке и начинают титрование раствора, добавляя к нему по 0,1 см раствора аммиаката серебра и фиксируя значение потенциала, устанавливающегося после каждой порции раствора серебра. В зоне скачка значение потенциала устанавливается в течение 1-2 мин. После скачка потенциала добавляют еще 2-3 порции раствора аммиаката серебра. Расход раствора аммиаката серебра на титрование аликвоты поглотительного раствора должен быть от 0,3 до 3,0 см.

При обнаружении налипания на поверхность электрода взвеси сульфида серебра черного цвета ее удаляют легким постукиванием по электроду.

10.2.1.5 При наличии в растворе только сульфид-иона скачок потенциала наблюдают в диапазоне от минус 700 до плюс 50 мВ.

10.2.1.6 При совместном присутствии в поглотительном растворе сульфид- и меркаптид-ионов скачок потенциала, соответствующий сульфид-иону, наблюдают в диапазоне от минус 700 до минус 400 мВ. Следующий скачок потенциала в диапазоне от минус 350 до плюс 100 мВ соответствует меркаптид-ионам.

При слиянии скачков потенциала для сульфид- и меркаптид-ионов анализ повторяют, увеличив объем аликвоты поглотительного раствора.

10.2.1.7 Если содержание меркаптановой серы в газе значительно превышает содержание сероводорода (в 5 раз и более), анализ сульфид- и меркаптид-ионов проводят, используя две аликвоты разных объемов поглотительного раствора в соответствии с таблицей 1.