ГОСТ 34210-2017 Топлива нефтяные. Определение теплоты сгорания в калориметрической бомбе (Переиздание)

     9 Проведение испытаний

9.1 Масса образца

Выбирают массу образца (включая любое вспомогательное топливо) таким образом, чтобы повышение температуры при его сгорании было равно повышению температуры при сгорании 0,9-1,1 г бензойной кислоты (см. примечание 2). Взвешивают образец с точностью до 0,1 мг.

Примечание 2 - Если известна приблизительная теплота сгорания образца, вычисляют требуемую массу по формуле

,                                                          (5)

где m - масса образца, г;

- теплота сгорания пробы, МДж/кг.

Некоторые топлива содержат воду и механические примеси (золу), которые могут понижать теплоту сгорания. Если необходима теплота сгорания чистого топлива, перед проведением испытания фильтруют образец для удаления свободной воды и нерастворимой золы.

9.1.1 Потери высоколетучих (низкокипящих) жидкостей сокращают, используя ленту или желатиновую капсулу с минеральным маслом.

Примечание 3 - Приемлемые процедуры при обращении с летучими (низкокипящими) жидкостями приведены в библиографии. В [1]-[6] приведены стеклянные держатели образцов, в [7] - металлический держатель образца и в [8] - желатиновый держатель образца.

9.1.2 Лента

Размещают самоклеющуюся ленту на верхнюю часть тигля, обрезают ее по краю тигля лезвием и плотно прижимают. Полоску ленты размером 3х12 мм складывают посередине и прикрепляют одну половину в центре диска ленты, чтобы получить откидную крышку. Взвешивают тигель с лентой. Перемещают тигель с весов щипцами. Заполняют шприц для подкожных инъекций образцом. Объем образца V, см, вычисляют по формуле

,                                                     (6)

где W - энергетический эквивалент калориметра, Дж/°С;

Q - приблизительная теплота сгорания образца, МДж/кг;

D - плотность образца, кг/м.

9.1.2.1 Вводят образец в тигель, прокалывая диск ленты кончиком иглы шприца в таком месте, чтобы крышка из ленты закрывала прокол после удаления иглы. Слегка прижимают крышку металлическим шпателем. Снова взвешивают тигель с лентой и образцом. Не следует дотрагиваться до тигля и ленты незащищенными пальцами во время его взвешивания и заполнения. Тигель размещают в изогнутый электрод и устанавливают проволоку зажигания таким образом, чтобы центральная часть петли была прижата к центру диска ленты.

9.1.3 Желатиновая капсула/минеральное масло

Взвешивают тигель и желатиновую капсулу. Капсулу берут только пинцетом. Вводят образец в капсулу. Снова взвешивают тигель и капсулу с образцом. Если предполагают неполное сгорание в капсуле, добавляют несколько капель минерального масла на капсулу и опять взвешивают тигель с содержимым. Помещают тигель в изогнутый электрод и устанавливают проволоку зажигания таким образом, чтобы центральная часть петли была прижата к капсуле и маслу.

9.2 Вода в бомбе

Пипеткой добавляют в бомбу 1,0 см воды.

9.3 Кислород

Бомбу с испытуемым образцом и проволокой зажигания при температуре окружающей среды (9.3.1) медленно заполняют кислородом до давления 3,0 МПа (30 атм). Не продувают бомбу для удаления воздуха, содержащегося в ней (Предупреждение - Следует быть осторожным, чтобы не перегрузить бомбу. Если случайно давление кислорода, введенного в бомбу, превысит 4,0 МПа, процесс сжигания не проводят. Может произойти взрыв с разрушением бомбы. Разъединяют соединения и выпускают кислород из бомбы обычным способом. Утилизируют образец, за исключением тех случаев, когда он не потерял массу, на что указывает повторное взвешивание).