ГОСТ 34040-2016 Мебель, древесные и полимерные материалы. Метод определения выделения цианистого водорода в климатических камерах (Переиздание)
Приложение Б
(рекомендуемое)
Методика построения калибровочного графика при определении выделения цианистого водорода (HCN)
Б.1 Дополнительные аппаратура и реактивы
Государственный стандартный образец:
Роданид-ион, ГСО 7618-99, МСО 0191:2000, концентрация - 1 мг/см, фон - вода.
Б.2 Ход определения
Б.2.1 Приготовление растворов проводят следующим образом:
а) Стандартный раствор (10 мкг роданид-иона в 1 дм) готовят из стандартного образца состава раствора (ГСО) концентрацией 1 мг/см
. Для этого 1 см
этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и доводят объем водой до метки. Раствор перемешивают.
б) В соответствии с таблицей Б.1 в колбах вместимостью 25 см готовят 6 серий калибровочных растворов по 5 растворов в каждой серии.
Таблица Б.1 - Растворы для построения калибровочного графика
Наименование компонента | Серия растворов | |||||
1-я | 2-я | 3-я | 4-я | 5-я | 6-я | |
Стандартный раствор роданид-иона, см | 0,2 | 0,4 | 0,8 | 1,5 | 3,0 | 5,0 |
Поглотительный раствор, см | 4,8 | 4,6 | 4,2 | 3,5 | 2,0 | 0,0 |
Содержание роданид-иона в каждом растворе серии (пробе), мкг | 2 | 4 | 8 | 15 | 30 | 50 |
Расчетное содержание цианистого водорода в пробе С, мкг | 0,93 | 1,86 | 3,72 | 6,98 | 13,97 | 23,28 |
Б.2.2 Построение калибровочного графика проводят следующим образом: в колбу вместимостью 25 см вносят 10 см
поглотительного раствора, после этого добавляют калибровочный раствор и дополнительное количество поглотительного раствора в соответствии с таблицей Б.1. После этого в колбу вносят 1,5 см
раствора серной кислоты, 0,5 см
раствора хлорного железа и 1,0 см
раствора натриевой соли монохлорамида бензосульфокислоты (хлорамина Б). Раствор перемешивают и выдерживают в течение 1 мин. После этого прибавляют 5 см
составного пиридин-барбитурового реактива, объем раствора в колбе дополняют водой до метки, снова перемешивают и выдерживают в течение 15 мин. Продолжительность выдержки для всех проб должна быть одинаковой.
После выдержки определяют оптическую плотность пробы D спектрофотометром по инструкции к нему. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 584 нм в кюветах с шириной рабочего слоя 50 мм относительно воды. При необходимости допускается вместо указанных кювет использовать кюветы с шириной рабочего слоя 20 мм. За результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех последовательных показаний прибора.
Процедуру повторяют для всех калибровочных растворов и пробы нулевого раствора, который готовят по приведенному описанию, но калибровочный раствор не добавляют, а дополнительное количество поглотительного раствора составляет 5 см.
Б.3 Обработка результатов
По полученным результатам строят калибровочный график зависимости содержания цианистого водорода С (мкг) в пробе от разницы среднеарифметических значений оптической плотности пробы в серии и средних значений оптической плотности нулевого раствора
. Построение проводят на миллиметровой бумаге или используют программные средства. Допускается графическое или аналитическое выражение указанной зависимости с обязательным оформлением протокола или записью в журнале о результатах расчетов с указанием даты.
Калибровочный график должен быть построен не более чем за месяц до проведения испытаний. Калибровочные коэффициенты (график) действительны только для данной партии растворов и для данного оборудования (спектрофотометр, кюветы), на котором проводилось их определение. При замене или ремонте оборудования построение калибровочного графика должно быть повторено.
УДК 684.4:006.354 |
| МКС 97.140 |
| 79.060 | |
Ключевые слова: мебель, древесные материалы, полимерные и полимерсодержащие материалы, цианистый водород, испытательная климатическая камера | ||
Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2019