7.1 В первые 24 ч после начала испытания (см. 6.6) отборы проб воздуха из камеры не проводят. После этого заполняют два поглотительных прибора, добавляя в каждый из них 5 см поглотительного раствора. Одновременно с заполнением поглотительных приборов отбирают пробу поглотительного раствора (холостая проба) в количестве 15 см. Пробу хранят во время проведения испытаний рядом с испытательной камерой, а после этого обрабатывают одновременно и аналогично растворам из поглотительных приборов.
7.2 Поглотительные приборы после заполнения соединяются попарно последовательно один за другим (вход-к-выходу) при помощи силиконовых трубок. В таком виде парой их подсоединяют к устройству отбора проб воздуха из камеры и включают устройство.
7.3 Продолжительность отбора проб и соответственно объем прошедшего воздуха выбирают в зависимости от ожидаемого уровня концентрации вещества в воздухе камеры так, чтобы оптическая плотность полученных в результате проб (см. 7.6) не выходила за пределы, в которых построен калибровочный график. Автоматически или вручную во время отбора пробы воздуха фиксируют температуру устройства отбора проб воздуха и атмосферное давление.
7.4 После завершения прохождения воздуха через пару поглотительных приборов их отсоединяют от устройства отбора проб воздуха. После этого содержимое каждой пары поглотительных приборов помещают в мерные колбы объемом 25 см и промывают их поглотительным раствором в количестве 3-5 см, при этом промывной раствор также помещают в колбы.
Примечание - Следует внимательно следить за тем, чтобы общий объем содержимого каждой пары поглотительных приборов, промывочной жидкости и добавляемых реактивов (7.5) не превышал 25 см.
7.5 После этого в каждую колбу вносят 1,5 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора хлорного железа и 1,0 см раствора хлорамина Б. Раствор перемешивают и выдерживают в течение одной минуты. После этого прибавляют 5 см составного пиридин-барбитурового реактива, объем раствора в колбе доводят водой до метки, снова перемешивают и выдерживают в течение 15 мин. Продолжительность выдержки для всех проб должна быть одинаковой. Процедуру повторяют для холостой пробы.
7.6 После выдержки определяют оптическую плотность пробы (D) с помощью спектрофотометра по инструкции к нему. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 584 нм в кюветах с шириной рабочего слоя 50 мм относительно воды. При необходимости допускается вместо указанных кювет использовать кюветы с шириной рабочего слоя 20 мм. За результат измерения принимают среднеарифметическое значение трех последовательных показаний прибора. Процедуру повторяют для холостой пробы.
7.7 Отборы проб воздуха и определение концентрации вещества в воздухе камеры проводят один или два раза в сутки с перерывом между ними не менее трех часов. Допускается делать перерывы в отборах проб воздуха на выходные и праздничные дни. Испытания прекращают, как только будет получена стационарная концентрация (8.3), но не позднее 28 дней с момента начала испытаний (см. 6.6).