ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (с Поправкой)

     7 Отбор и подготовка проб

7.1 Отбор проб

7.1.1 Отбор проб мяса, субпродуктов - по ГОСТ 7269.

7.1.2 Отбор проб мяса, субпродуктов и продуктов из мяса птицы - по ГОСТ 31467.

7.1.3 Отбор проб животных жиров - по ГОСТ 8285.

7.1.4 Отбор проб молока и молочных продуктов по ГОСТ 26809.1, сыра, масла из коровьего молока - по ГОСТ 26809.2.

7.1.5 Пробы, отобранные по 7.1.1-7.1.2, при отсутствии возможности анализа в день отбора замораживают и хранят при температуре от минус 15°С до минус 25°С до проведения анализа.

7.2 Подготовка проб

Подготовку проб молока и молочных продуктов проводят по ГОСТ 26809.1 [восстановление сухих молочных продуктов - по ГОСТ 29245-91 (пункт 3.4)], сыра, масла из коровьего молока - по ГОСТ 26809.2. Мышечную ткань предварительно очищают от грубой соединительной ткани. Мясо и субпродукты измельчают на гомогенизаторе. Обработку проб проводят в соответствии с рисунком 2.

    
Рисунок 2 - Подготовка анализируемых проб

7.3 Очистка подготовленных проб методом ТФЭ

Картриджи для твердофазной экстракции предварительно кондиционируют, последовательно пропуская 5 см ацетонитрила и 5 см раствора триэтиламина (см. 6.2.3). Затем пропускают через картридж пробу, полученную в соответствии с 7.2 (избыточное давление или вакуум не применяют). В пробирку из-под экстракта вносят 2 см раствора ацетонитрила (см. 6.2.2), перемешивают в шейкере в течение 10 с и наносят раствор на картридж. Промывают картридж последовательно 2 см деионизированной воды и 1 см раствора метанола (см. 6.2.4), сушат в вакууме мембранного вакуумного насоса в течение 10 мин. Элюируют определяемые вещества 5 см ацетонитрила в новую полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см. Упаривают элюат досуха в токе азота в системе упаривания при температуре 40°С. Остаток перерастворяют, последовательно добавляя 90 мм раствора 1-метилимидазола в ацетонитриле (см. 6.2.5), 90 мм раствора трифторуксусного ангидрида в ацетонитриле (см. 6.2.6) и 20 мм уксусной кислоты, перемешивают в вортексе в течение 10 с, переносят в виалу вместимостью 2 см со стеклянной вставкой и используют для измерения методом ВЭЖХ.