ГОСТ 34138-2017 Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания макроциклических лактонов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием (с Поправкой)

     6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Подготовка лабораторной посуды и реактивов

6.1.1 Мойку и сушку посуды проводят в отдельном помещении, оборудованном приточно-вытяжной вентиляцией. Для сушки лабораторной посуды и подготовки реактивов необходимо использовать отдельные сушильные шкафы.

6.1.2 Стеклянную посуду подвергают стандартной процедуре очистки лабораторной посуды с последующей последовательной промывкой органическими растворителями: этилацетатом (однократно), ацетоном (дважды).

6.1.3 Процедуру промывки органическими растворителями следует проводить в вытяжном шкафу. Рекомендуется на стадиях промывки использовать ультразвуковую баню. Окончательную сушку посуды проводят в сушильном шкафу, установленном в вытяжном шкафу, при температуре от 105°С до 110°С.

6.1.4 Каждую новую партию реактивов проверяют на отсутствие контаминации анализируемыми соединениями путем проведения холостого опыта с использованием "чистой" пробы в качестве анализируемой в соответствии с процедурой анализа.

6.2 Приготовление растворов

6.2.1 Приготовление подвижной фазы

Для приготовления подвижной фазы в стакан вместимостью 1000 см приливают 650 см ацетонитрила, 200 см метанола, 90 см деионизированной воды, добавляют 0,9 см триэтиламина и 0,9 см ортофосфорной кислоты, перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре от 15°С до 25°С - не более 1 мес.

6.2.2 Приготовление раствора ацетонитрила и деионизированной воды в объемном соотношении 3:7

В коническую колбу вместимостью 250 см вносят 60 см ацетонитрила и 140 см деионизированной воды, перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.2.3 Приготовление 2%-го раствора триэтиламина

В коническую колбу вместимостью 100 см приливают 49 см раствора ацетонитрила в деионизированной воде (см. 6.2.2), вносят 1 см триэтиламина, перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.2.4 Приготовление раствора метанола и деионизированной воды в объемном соотношении 1:3

В полипропиленовую пробирку вместимостью 50 см вносят 10 см метанола и 30 см деионизированной воды, перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.2.5 Приготовление раствора 1-метилимидазола и ацетонитрила в объемном соотношении 2:7

В полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см вносят 2 см 1-метилимидазола и 7 см ацетонитрила, перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.2.6 Приготовление раствора трифторуксусного ангидрида и ацетонитрила в объемном соотношении 2:7

В полипропиленовую пробирку вместимостью 15 см вносят 2 см трифторуксусного ангидрида и 7 см ацетонитрила, перемешивают.

Раствор используют свежеприготовленным.

6.3 Приготовление градуировочных растворов

6.3.1 Приготовление исходных стандартных растворов макроциклических лактонов с массовыми концентрациями 500 мкг/см (растворы )

Для приготовления исходных стандартных растворов рассчитывают необходимую массу -го вещества, эквивалентную 12,5 мг, с учетом содержания основного вещества для каждого определяемого аналита по формуле

,                                                         (1)