ГОСТ Р 57571-2017 (ИСО 9702:1996) Отвердители эпоксидных смол. Определение содержания азота первичных, вторичных и третичных аминогрупп

     6 Проведение испытаний

6.1 Определение содержания азота в алифатических аминогруппах

6.1.1 Определение общего содержания азота в алифатических аминогруппах

Взвешивают в лабораторном стакане (5.2.2) с погрешностью не более 0,1 мг образец аминного отвердителя, содержащий 0,001 моль аминогрупп , и растворяют его в 50 см ледяной уксусной кислоты (5.1.1). Проводят потенциометрическое титрование раствора раствором бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте молярной концентрации 0,1 моль/дм (5.1.16) или хлорной кислоты (5.1.17). Объем кислоты, использованный для титрования, обозначают как .

При испытании N-аминоэтилпиперазина рекомендуется использовать бромистоводородную кислоту, так как реакция с хлорной кислотой протекает медленно, что затрудняет определение конечной точки.

Отдельно проводят холостое титрование 50 см ледяной уксусной кислоты (5.1.1) без добавления образца. Объем кислоты, использованный для титрования, обозначают как .

6.1.2 Определение содержания азота в третичных аминогруппах

Взвешивают в лабораторном стакане (5.2.2) с погрешностью не более 0,1 мг образец аминного отвердителя, содержащий 0,001 моль аминогрупп , и растворяют его в 50 см ледяной уксусной кислоты (5.1.1). Добавляют 10 см уксусного ангидрида (5.1.2) и тщательно перемешивают. Оставляют раствор на 30 мин при комнатной температуре. Добавляют 40 см ледяной уксусной кислоты (5.1.1) и проводят потенциометрическое титрование раствором бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте молярной концентрации 0,1 моль/дм (5.1.16) или хлорной кислоты (5.1.17). Объем кислоты, использованный для титрования, обозначают как .

Отдельно проводят холостое титрование 50 см ледяной уксусной кислоты (5.1.1) без добавления образца. Объем кислоты, использованный для титрования, обозначают как .

6.1.3 Определение содержания азота в первичных аминогруппах

Взвешивают в конической колбе вместимостью 25 см с притертой пробкой (5.2.4) с погрешностью не более 0,1 мг образец аминного отвердителя, содержащий 0,002 моль аминогрупп , и растворяют его в 50 см ледяной уксусной кислоты (5.1.1).

Пипеткой (5.2.5) добавляют 5 см раствора ацетилацетона в диметилформамиде молярной концентрации 1,5 моль/дм (5.1.5), колбу плотно закрывают притертой пробкой и тщательно перемешивают. Полученный раствор выдерживают при температуре 40°С в водяной бане в течение 30 мин.

После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы количественно переносят в стакан вместимостью 100 см (4.2), промывая колбу 50 см диметилформамида (5.1.4).

Проводят потенциометрическое титрование полученного раствора раствором гидроокиси калия (5.1.18). Объем кислоты, использованный на титрование, обозначают как .

Отдельно проводят холостое титрование. Объем кислоты, использованный для титрования, обозначают как .

Примечание - Масса образца аминного отвердителя, содержащая его определенное количество аминогрупп, должна быть указана в нормативном документе или технической документации на продукцию.

6.1.4 Определение содержания азота во вторичных аминогруппах

Содержание азота во вторичных аминогруппах определяют как разницу общего содержания азота в аминогруппах и содержания азота в первичных и третичных аминогруппах.

6.2 Ароматические амины

6.2.1 Определение общего содержания азота в аминогруппах

Общее содержание азота в аминогруппах в ароматических аминах определяют аналогично определению в алифатических аминах (см. 6.1.1).

6.2.2 Определение содержания азота в третичных аминогруппах