ГОСТ Р 57571-2017 (ИСО 9702:1996) Отвердители эпоксидных смол. Определение содержания азота первичных, вторичных и третичных аминогрупп

     5 Реактивы и аппаратура

5.1 Реактивы

5.1.1 Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. ледяная.

5.1.2 Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815, ч.д.а.

5.1.3 Ацетилацетон по ГОСТ 10259, ч.д.а.

5.1.4 Диметилформамид по ГОСТ 20289, х.ч.

5.1.5 Раствор ацетилацетона в диметилформамиде молярной концентрацией 1,5 моль/дм. Раствор готовят следующим образом: растворяют 15 см ацетилацетона (5.1.3) в 90 см диметилформамида (5.1.4).

5.1.6 Альдегид салициловый.

5.1.7 Этиленгликоль по ГОСТ 10164, ч.д.а.

5.1.8 Спирт изопропиловый (пропан-2-ол).

5.1.9 Смесь растворителей готовят следующим образом: смешивают 0,5 дм изопропилового спирта и 0,5 дм этиленгликоля.

5.1.10 Калия гидрофталат.

5.1.11 Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062, ч.д.а, раствор в уксусной кислоте концентрацией 250 г/дм.

5.1.12 Кислота хлорная, 60%-ный или 70%-ный раствор в воде.

5.1.13 Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

5.1.14 Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а.

5.1.15 Натрий углекислый по ГОСТ 83, ч.д.а.

5.1.16 Раствор бромистоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте молярной концентрации 0,1 моль/дм.

5.1.16.1 Приготовление раствора

В мерную колбу из затемненного стекла (5.2.9) вместимостью 1000 см, содержащую 100 см ледяной уксусной кислоты, медленно добавляют 25 см бромистоводородной кислоты (5.1.11) и аккуратно перемешивают. Раствор доводят до метки ледяной уксусной кислотой.

5.1.16.2 Определение точной молярной концентрации раствора

Взвешивают с погрешностью не более 0,1 мг 0,1-0,2 г гидрофталата калия (5.1.10) и растворяют в 50 см ледяной уксусной кислоты (5.1.1).

Проводят потенциометрическое титрование раствора раствором бромистоводородной кислоты , приготовленным в соответствии с 5.1.16.1.

Проводят холостое титрование 50 см ледяной уксусной кислоты раствором бромистоводородной кислоты , приготовленным в соответствии с 5.1.16.1.

Молярную концентрацию раствора бромистоводородной кислоты , моль/дм, вычисляют по формуле

,                                            (1)

где - масса использованного гидрофталата калия, г;