Статус документа

ГОСТ Р 57571-2017 (ИСО 9702:1996) Отвердители эпоксидных смол. Определение содержания азота первичных, вторичных и третичных аминогрупп

4 Сущность метода

4.1 Алифатические амины

4.1.1 Общее содержание азота в алифатических аминогруппах определяют потенциометрическим титрованием раствором бромистоводородной или хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте в соответствии со следующими реакциями:

RNH+HRNH;

(RR')NH+H(RR')NH;

(RR'R")N+Н(RR'R")NH.

Примечание - При испытании некоторых аминных отвердителей, например N-аминоэтилпиперазина, хлорную кислоту не используют. Информация о возможном применении хлорной кислоты должна быть приведена в нормативном документе или технической документации на конкретный отвердитель.

4.1.2 Определение содержания азота в третичных аминогруппах проводят после перевода первичных и вторичных аминогрупп в амидные группы при помощи уксусного ангидрида в соответствии со следующими реакциями:

RNH+(СНСО)ОRNHCOCH+CHCOOH;

(RR')NH+(CHCO)О(RR')NCOCH+CHCOOH.

Содержание азота в третичных аминогруппах определяют потенциометрическим титрованием бромистоводородной или хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте или в уксусном ангидриде в соответствии со следующей реакцией:

(RR'R")N+Н+(RR'R")NH.

4.1.3 Определение содержания азота в первичных аминогруппах проводят при помощи реакции избытка ацетилацетона в N,N-диметилформамиде с образованием иминов по следующей реакции:

RNH+СНСОСНСОСНCHCNRCHCOCH+НO.

Затем определяют избыток ацетилацетона потенциометрическим титрованием гидроксидом калия (продукт реакции ацетилацетона с первичным амином в таких условиях нейтрален).

4.1.4 Содержание азота во вторичных аминогруппах определяют как разницу общего содержания азота в аминогруппах и содержания азота в первичных и третичных аминогруппах.

4.2 Ароматические амины

4.2.1 Общее содержание азота в ароматических аминогруппах определяют потенциометрическим титрованием бромистоводородной или хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте в соответствии со следующими реакциями:

ArNH+HArNH;

(ArAr') NH+Н(ArAr')NH;

(ArAr'Ar'')N+Н(ArAr'Ar")NH.

4.2.2 Определение содержания азота в третичных аминогруппах проводят после перевода первичных и вторичных аминогрупп в амидные группы при помощи уксусного ангидрида в соответствии со следующими реакциями:

ArNH+(СНСО)OArNHCOCH+СНСООН;

(ArAr')NH+(CHCO)O(ArAr')NCOCH+CHCOOH.

(ArAr'Ar")N+H (ArAr/Ar")NH.

4.2.3 Определение содержания азота во вторичных и третичных аминогруппах проводят после перевода первичных аминогрупп в Шиффовы основания (азометины) при помощи салицилового альдегида в ледяной уксусной кислоте в соответствии со следующей реакцией:

ArNH+СН(ОН)СНОArN=CHСН(OH)+НO.