ГОСТ 12574-2016 Сахар. Методы определения золы (с Поправкой)

     7 Гравиметрический метод

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара по содержанию массовой доли золы в диапазоне измерений от 0,001% до 0,100%.

7.1 Сущность метода

Метод заключается в определении массы сульфатной золы последовательным обугливанием и сжиганием анализируемой пробы сахара в присутствии серной кислоты с последующим пересчетом в углекислую (карбонатную) золу.

7.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,001 г.

Тигель фарфоровый низкий 6 по ГОСТ 9147.

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев в диапазоне температуры от 100°С до 1000°С с погрешностью ±15°С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (105±1)°С с автоматическим регулированием.

Щипцы тигельные.

Эксикатор 1/2/-140/190,250/ по ГОСТ 25336, содержащий осушающее вещество, например, силикагель по ГОСТ 3956.

Плитка электрическая закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне измерений температуры от 120°С до 200°С по ГОСТ 14919.

Пипетка градуированная 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Ступка фарфоровая и пестик по ГОСТ 9147.

Кислота серная плотностью 1,84 г/см по ГОСТ 4204.

Вода для лабораторного анализа по ГОСТ ISO 3696 или ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды с метрологическими и техническими характеристиками, не ниже приведенных.

7.3 Подготовка к проведению измерений

Перед выполнением измерений проводят подготовку посуды и проб сахара.

7.3.1 Подготовка посуды

Всю посуду промывают водой по ГОСТ ISO 3696 или ГОСТ 6709, высушивают в сушильном шкафу при температуре 40°С, охлаждают до температуры проведения измерений.

Фарфоровый тигель прокаливают до тех пор, пока разница его массы между двумя последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

7.3.2 Подготовка пробы для измерений

В нейзильберовой чашке взвешивают 20,00 г белого сахара (кусковой сахар предварительно измельчают в фарфоровой ступке пестиком).

7.4 Проведение измерений

Анализируемую пробу сахара, подготовленную по 7.3.2, помещают порциями в 3-5 приемов в прокаленный фарфоровый тигель, увлажняя каждый раз серной кислотой в количестве 0,5-1,0 см, и медленно обугливая до прекращения выделения дыма при подогреве на электрической плитке. Расход серной кислоты на обугливание пробы составляет 4,0-5,0 см.

После обугливания анализируемой пробы тигель с остатком переносят в муфельную печь, нагретую до температуры (550±25)°С (вишнево-красное каление) и прокаливают до образования бело-серой золы. После прокаливания тигель покрывают крышкой и охлаждают в эксикаторе. В охлажденный тигель к остатку добавляют несколько капель серной кислоты и снова прокаливают при температуре (800±30)°С (белое каление) до постоянной массы, значение которой устанавливают взвешиванием.

Операции прокаливания (без добавления дополнительно кислоты), охлаждения и взвешивания повторяют до тех пор, пока разница между двумя взвешиваниями не будет превышать 0,002 г.

Одновременно проводится определение массовой доли влаги в сахаре по ГОСТ 12570.