Статус документа
Статус документа

ГОСТ 10398-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения основного вещества

Приложение А
(рекомендуемое)

Подготовка к анализу и анализ отдельных труднорастворимых в воде продуктов

А.1 Фтористый алюминий

Навеску продукта помещают в платиновую чашку, прибавляют 2 г пиросернокислого калия, чашку помещают в электрическую печь, предварительно нагретую до 200°С, и постепенно повышают температуру до (650±50)°С, доводя до полного удаления паров серной кислоты.

Плав охлаждают, растворяют в воде при нагревании, количественно переносят в коническую колбу и проводят анализ по 7.1.

А.2 Карбонаты, гидроокись, окись бария, кальция, магния и стронция

Навеску помещают в стакан или коническую колбу, растворяют в 1-2 см воды и 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% (карбонаты при нагревании в стакане накрывают часовым стеклом или чашкой). Растворы количественно переносят в коническую колбу и проводят анализ в соответствии с 7.2, 7.9, 7.12, 7.19.

А.3 Фтористый барий

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая, последовательно прибавляют 3 см раствора борной кислоты и 1 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%. К раствору прибавляют приблизительно 80 см воды, из бюретки прибавляют 20 см раствора ди-Na-ЭДТА молярной концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм, 15 см раствора гидроокиси калия, около приблизительно 0,1 г индикаторной смеси кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-Na-ЭДТА по 7.2.

А.4 Хлористый висмут и оксихлорид висмута

Растворы помещают в коническую колбу.

Для удаления хлоридов к раствору хлористого висмута прибавляют 35 см, а к раствору оксихлорида висмута - 15 см раствора азотнокислого серебра. Раствор с осадком выдерживают 10 мин в темном месте, периодически перемешивая, разбавляют водой до 100 см и титруют, как указано в 7.4.

А.5 Пятиокись ванадия и метаванадиевокислый аммоний

Подготовку продукта и анализ проводят в соответствии с 7.3.

А.6 Азотнокислый висмут и окись висмута

Подготовку продукта и анализ проводят в соответствии с 7.4.

А.7 Окись и гидроокись железа

Навеску растворяют в смеси 1,2 см концентрированной соляной кислоты и 2-3 см воды при нагревании до кипения в стакане, накрытом часовым стеклом или чашкой, после чего стекло смывают водой, собирая ее в тот же стакан. Раствор количественно переносят в коническую колбу вместимостью 500 см, объем раствора доводят водой до 200 см и проводят анализ по 7.6.

А.8 Окись индия

Навеску помещают в стакан вместимостью 100 см, прибавляют 1,5 см раствора азотной кислоты (1:1) и слабо нагревают до растворения. Затем прибавляют 0,6 см раствора аммиака (1:1), раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, объем раствора доводят водой до метки и проводят анализ по 7.7.

А.9 Углекислые кадмий, кобальт, марганец и никель

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая на водяной бане, в 0,5 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и 2 см воды, доводят объем раствора водой до 100 см и проводят анализ по 7.8, 7.10, 7.13, 7.16. При растворении навески в кислоте колбу накрывают часовым стеклом или чашкой.

А.10 Сернокислый кальций

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 200 см воды при энергичном взбалтывании и растирании нерастворившегося продукта стеклянной палочкой. При необходимости раствор нагревают. К полученному раствору прибавляют 10 см раствора гидроокиси натрия молярной концентрации (NaOH)=1 моль/дм, 1 см раствора кальциона и проводят анализ по 7.9.

А.11 Фтористый кальций

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют, нагревая и последовательно прибавляя 5 см раствора борной кислоты и 2 см раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, прибавляют приблизительно 45 см воды, 25 см раствора ди-Na-ЭДТА молярной концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм из бюретки, 30 см раствора гидроокиси натрия (рН 12), 1 см раствора кальцеина и дотитровывают тем же раствором ди-Na-ЭДТА до резкого снижения интенсивности желтовато-зеленой флуоресценции раствора с установлением постоянного остаточного свечения, наблюдаемого при освещении ультрафиолетовыми лучами. Титрование допускается проводить и при дневном освещении на черном фоне.

Допускается также проводить титрование в присутствии индикаторной смеси метилтимолового синего.

А.12 Окись кобальта

Навеску помещают в коническую колбу, растворяют в 9 см смеси концентрированных азотной и соляной кислот 1:3, нагревая на водяной бане. При этом колбу накрывают часовым стеклом или чашкой. Стекло смывают водой, прибавляют приблизительно 90 см воды, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге и проводят анализ в соответствии с 7.10.

Примечание - Допускается проводить разложение азотной и серной кислотами. При этом навеску помещают в выпарительную чашку и растворяют при нагревании в 1 см смеси концентрированных азотной и соляной кислот 1:3 и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 см раствора серной кислоты с массовой долей 16% и продолжают нагревание до удаления паров. Затем растворяют остаток при нагревании на водяной бане в 10-15 см воды и раствор количественно переносят в коническую колбу, доводят объем раствора водой до 100 см, нейтрализуют раствором аммиака с массовой долей 10% по лакмусовой бумаге (проба на вынос) и далее проводят анализ в соответствии с 7.10.