ГОСТ 10398-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения основного вещества

     4 Общие требования

4.1 Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При проведении взвешивания применяют лабораторные весы II класса точности по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

4.2 Массу навески анализируемого продукта , г, вычисляют по формуле

,                                                              (1)

где - молярная масса анализируемого продукта, г/моль;

- концентрация применяемого для титрования раствора ди-Na-ЭДТА (0,05 или 0,01), моль/дм;

(27±2) - примерный объем раствора ди-Na-ЭДТА, необходимый для титрования навески анализируемого продукта, см;

- количество атомов определяемого элемента в молекуле анализируемого продукта.

4.3 При определении соединений с неопределенным составом (некоторые гидроксиды, кристаллогидраты, основные карбонаты), когда нормируется массовая доля части определяемого соединения или металла (катиона), массу навески , г, вычисляют по формуле

,                                                            (2)

где - молярная масса определяемого элемента или молярная масса определяемой части соединения, г;

- молярная концентрация применяемого для титрования раствора ди-Na-ЭДТА (0,05 или 0,01), моль/дм;

- норма массовой доли определяемого элемента или части соединения, %;

- количество атомов элемента, входящих в определяемую часть соединения.

4.4 Навеску анализируемого продукта взвешивают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака в стаканчике для взвешивания. Труднорастворимые продукты предварительно тщательно растирают в агатовой или яшмовой ступке.

4.5 Рассчитанную навеску растворимых в воде продуктов растворяют в 70-80 см воды и проводят анализ в соответствии с разделом 7.

Когда необходима дополнительная предварительная обработка анализируемого продукта, ее проводят по приложению А.

При отсутствии дополнительных указаний в приложении А, а также при анализе сильных комплексообразователей предварительная обработка должна быть указана в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт.

4.6 Доведение рН анализируемых растворов до требуемого значения проводят на универсальном иономере в отдельной пробе, измеряя объем реактива, необходимый для установления заданного значения рН. Полученный объем реактива прибавляют в анализируемый раствор и далее определение проводят в соответствии с разделом 7.

Допускается в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт указывать способ проверки рН.

4.7 Для приготовления титрованных, буферных и вспомогательных растворов навеску взвешивают в граммах с точностью до второго десятичного знака. Приготовленные растворы тщательно перемешивают. Коэффициент поправки титрованных растворов должен быть в пределах 1,00±0,03. Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака после запятой и проверяют не реже одного раза в месяц. рН буферных растворов проверяют на универсальном иономере и при необходимости прибавляют кислоту, щелочь или водный аммиак для достижения соответствующего рН.

4.8 Навески индикаторов для приготовления растворов или индикаторных смесей взвешивают в граммах с точностью до третьего десятичного знака.

Растворы индикаторов готовят по ГОСТ 4919.1.

Индикаторные смеси готовят следующим образом: 0,250 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия, или хлористого калия, или азотнокислого калия, взвешенных с погрешностью не более 0,01 г.

4.9 Титрование проводят с использованием бюретки 2-го класса точности вместимостью 50 см в конических колбах вместимостью от 250 до 750 см.

Объемы титрованных растворов, а также взятую для анализа часть анализируемых растворов отмеряют с помощью пипеток или бюреток 2-го класса точности.