6.1 Приготовление титрованных растворов
6.1.1 Раствор соли цинка молярной концентрации точно 0,05 моль/дм
(для установки коэффициента поправки раствора ди-Na-ЭДТА) готовят следующим образом: предварительно свежеочищенный стальным ножом от окиси цинк измельчают в стружку и сразу же 3,2690 г цинка помещают в фарфоровую чашку или в стакан и растворяют при медленном нагревании на водяной бане в смеси 100 см воды и 15 см концентрированной азотной или соляной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом или чашкой. Затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3-4 см. Остаток из чашки количественно переносят, смывая стенки чашки водой, в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем раствора водой до метки. Раствор годен в течение 30 сут.
6.1.2 Раствор ди-Na-ЭДТА молярной концентрации 
(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм готовят следующим образом: 18,62 г ди-Na-ЭДТА помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Раствор ди-Na-ЭДТА молярной концентрацией (ди-Na-ЭДТА)=0,01 моль/дм готовят точным разбавлением водой раствора ди-Na-ЭДТА молярной концентрацией (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм.
Растворы хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри сосудах.
Ди-Na-ЭДТА испытывают на пригодность для титрования следующим образом: 25 см раствора сернокислого кадмия молярной концентрацией [1/3 (
)]=0,05 моль/дм помещают в коническую колбу, прибавляют 5 см буферного раствора I и 70 см воды. К раствору прибавляют 0,4 см раствора сульфарсазена и титруют из бюретки раствором ди-Na-ЭДТА молярной концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм до перехода розовой окраски в лимонно-желтую.
Раствор ди-Na-ЭДТА считают пригодным для комплексонометрического титрования, если четкий переход окраски будет наблюдаться не более чем от двух капель раствора ди-Na-ЭДТА.
Если переход окраски нечеткий (более двух капель раствора ди-Na-ЭДТА) или недостаточно заметен, для анализа используют другую партию индикатора. Если после замены партии индикатора переход окраски нечеток, то используют для приготовления раствора ди-Na-ЭДТА другую партию ди-Na-ЭДТА.
Коэффициент поправки для раствора ди-Na-ЭДТА молярной концентрацией (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм определяют по раствору соли цинка следующим образом: 25 см раствора соли цинка молярной концентрации точно 0,05 моль/дм помещают в коническую колбу, прибавляют 70 см воды, 5 см буферного раствора I, 0,4 см раствора сульфарсазена или приблизительно 1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т. Раствор перемешивают и титруют из бюретки с наконечником (см. 4.10) раствором ди-Na-ЭДТА до перехода оранжево-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсазена) или фиолетово-красной окраски в синюю (при применении эриохрома черного Т).
Коэффициент поправки для раствора ди-Na-ЭДТА молярной концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм K вычисляют по формуле
, (3)
где 
- объем раствора ди-Na-ЭДТА молярной концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм, израсходованный на титрование, см.
Коэффициент поправки для раствора ди-Na-ЭДТА молярной концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,01 моль/дм (K') вычисляют, внося в коэффициент поправки раствора молярной концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм (K) поправку на объем посуды, применяемой при разбавлении.
Примечание - Для определения коэффициента поправки раствора ди-Na-ЭДТА допускается применять другой металл или его соединения, а также другие индикаторы при других значениях рН растворов.
В этом случае условия определения коэффициента поправки должны быть приведены в нормативном документе или технической документации на анализируемый продукт.
6.1.3 Раствор 7-водного сернокислого цинка молярной концентрации (
)=0,05 моль/дм готовят следующим образом: 14,38 г 7-водного сернокислого цинка помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют 1 см концентрированной серной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
Коэффициент поправки раствора определяют следующим образом: 25 см раствора 7-водного сернокислого цинка помещают в коническую колбу, прибавляют приблизительно 70 см воды, 5 см буферного раствора I, 0,4 см раствора сульфарсазена или около 0,1 г индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором ди-Na-ЭДТА молярной концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм до перехода оранжевато-розовой окраски раствора в лимонно-желтую (при применении сульфарсазена) или фиолетовой окраски раствора в синюю (при применении эриохрома черного Т).
Коэффициент поправки раствора 7-водного сернокислого цинка молярной концентрацией (
)=0,05 моль/дм 
вычисляют по формуле
, (4)
где - объем раствора ди-Na-ЭДТА молярной концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
- коэффициент поправки раствора ди-Na-ЭДТА молярной концентрации (ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм.
