ГОСТ Р 57165-2016 (ИСО 11885:2007) Вода. Определение содержания элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (Переиздание)

     7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы

Атомно-эмиссионный спектрометр (далее - спектрометр) с радиочастотным генератором для возбуждения индуктивно связанной аргоновой плазмы, оборудованный распылителем, устройством для контроля скорости потока аргона (масс-флоу контроллер), монохроматором или полихроматором для выделения спектральных линий, устройством для обработки выходных сигналов спектрометра с возможностью коррекции фоновых сигналов.

Примечания

1 В связи с разнообразием моделей спектрометров невозможно указать приборные настройки и условия проведения измерений, пригодные для всех случаев.

2 Могут быть использованы распылители различной конструкции, в том числе ультразвуковые. Последние предпочтительны при необходимости определения низких содержаний элементов, однако, их недостатками является повышенная чувствительность к матричным эффектам, а также меньшая устойчивость по отношению к высокой концентрации растворенных веществ и большее время промывки.

3 Современные спектрометры выпускаются с системами ввода высококонцентрированных образцов, что позволяет анализировать, например, морские воды без разбавления или с минимальным разбавлением.

Система подачи аргона высокой чистоты, например более 99,95%.

Стандартные образцы (далее - СО) состава растворов элементов с аттестованным номинальным значением массовой концентрации 1000 мг/дм и погрешностью аттестованного значения не более ±2% (для Ag, Al, As, B, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Со, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, S, Sb, Se, Si, Sn, Sr, Ti, V, W, Zn).

Примечания

1 Применяют как одно-, так и многоэлементные СО или аттестованные смеси (далее - АС) по [1]. Допускаются СО или АС состава растворов элементов с другими концентрациями (например, 100 мг/дм, а для калия и натрия при приготовлении растворов высоких концентраций - 10 г/дм).

2 СО стабильны в течение более 1 года, но для гарантии их стабильности следует соблюдать рекомендации изготовителя по их хранению.

3 Для серы, фосфора, бора и кремния допускается использование стандартных образцов состава раствора сульфат-, фосфат-, борат- и силикат-ионов соответственно. При приготовлении растворов по 8.2 следует учитывать, что аттестованное значение этих стандартных образцов обычно выражается в единицах массовой концентрации соответствующих ионов.

4 Стандартные образцы некоторых элементов (например, фосфора, серы, бора, кремния) содержат или могут содержать другие элементы (калий, натрий), что необходимо учесть при приготовлении растворов элементов по 8.2.

Колбы мерные 2-100-2, 2-200-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 или любого другого исполнения по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные 1-1-2-0,5; 1-1-2-1; 1-1-2-5; 1-1-2-10; 1-1-2-25 или других типов и исполнений по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой 1-2-10; 1-2-25; 1-2-100 или других исполнений по ГОСТ 29169.

Примечание - Допускается использовать:

- пипеточные дозаторы, что позволяет готовить градуировочные растворы меньших объемов;

- устройства для разбавления проб (дилуторы);

- диспенсеры переменного объема для кислот.

Конические колбы (колбы Эрленмейера), например вместимостью 50 и 100 см по ГОСТ 25336 или реакционный сосуд вместимостью 50 см из боросиликатного стекла или политетрафторэтилена, к которому может быть подключен обратный холодильник из боросиликатного стекла по ГОСТ 25336.

Емкости для отбора и хранения проб и растворов.

Примечание - Стабильность проб, промежуточных, рабочих и градуировочных растворов (см. 8.2-8.4) в значительной степени зависит от материала емкости, который должен быть выбран в соответствии со спецификой применения. Для определения элементов в очень низких концентрациях нельзя использовать стекло или поливинилхлорид (ПВХ). Вместо них рекомендуется использовать емкости из перфторалкокси, полифторэтиленпропилена или кварца. Для определения элементов в более высоких концентрациях для хранения и подготовки проб допускаются емкости из полиэтилена высокого давления или политетрафторэтилена. В любом случае необходимо проверить приемлемость выбранных емкостей, например путем анализа фоновых градуировочных растворов (см. 8.4), приготовленных и хранящихся в проверяемых емкостях.

Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм. Каждая партия должна быть проверена на чистоту.

Устройство для фильтрования с использованием мембранных фильтров.

Примечание - рекомендуется использовать устройства, выполненные из стекла или политетрафторэтилена, недопустим контакт проб с металлическими частями устройств.

Устройства, применяемые при минерализации проб (в зависимости от способа минерализации) по ГОСТ Р ИСО 15587-1 и ГОСТ Р ИСО 15587-2.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.