ГОСТ Р 57162-2016 Вода. Определение содержания элементов методом атомно-абсорбционной спектрометрии с электротермической атомизацией (с Поправкой)

     8 Отбор и подготовка проб

8.1 Отбор и консервирование проб

8.1.1 Отбор проб воды проводят по ГОСТ 31861, ГОСТ Р 56237 и ГОСТ 17.1.5.05. Конструкция устройства для отбора проб должна исключать возможность контакта пробы с металлическими частями. Части, контактирующие с пробой, должны быть выполнены из пластика, не загрязняющего пробу элементами и допускающего очистку разбавленной соляной или азотной кислотой. Объем отбираемой пробы должен составлять не менее 100 см.

8.1.2 Пробу анализируемой воды консервируют, если ее анализ проводят позднее чем через 6 ч после отбора. Для консервации к пробе добавляют (желательно сразу при поступлении в лабораторию) концентрированную азотную кислоту из расчета 5 см кислоты на 1000 см пробы. При этом рН законсервированной пробы должен быть менее двух (контроль по универсальной индикаторной бумаге). При консервировании проб с высокой щелочностью может потребоваться дополнительное количество кислоты.

8.1.3 Пробы, не подвергавшиеся консервации, подкисляют согласно 8.1.2 и выдерживают до начала анализа, по крайней мере, 2 ч.

8.1.4 Если требуется определение только растворенных форм элементов, то пробу анализируемой воды как можно скорее после отбора, но не позднее, чем через 4 ч, фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм (см. 5). Отфильтрованную пробу анализируемой воды подкисляют (консервируют) согласно 8.1.2. При фильтровании следует избегать контакта пробы с металлическими частями аппаратуры. Для уменьшения риска загрязнения пробы фильтрование под давлением предпочтительнее, чем фильтрование под вакуумом.

8.1.5 Срок хранения законсервированных проб при температуре от 2°С до 8°С - не более 1 мес. Проба не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.

8.2 Подготовка проб воды и холостой пробы

Подготовку проб воды проводят в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 15587-1, ГОСТ Р ИСО 15587-2.

В кварцевый или стеклянный термостойкий стакан вместимостью 150 или 250 см вносят цилиндром аликвоту =100 см пробы воды, законсервированной по 8.1.2 или подкисленной по 8.1.3, добавляют 1 см концентрированной азотной кислоты и 1 см пероксида водорода и выпаривают до получения влажного осадка, не допуская высушивания пробы. Влажный осадок обрабатывают 0,5 см концентрированной азотной кислоты и небольшим количеством (от 15 до 20 см) воды для анализа, растворяют его, количественно переносят в мерную колбу вместимостью =100 см и доводят до метки водой для анализа.

Если подготовленная проба содержит осадок или взвесь, видимую невооруженным глазом, то такую пробу в зависимости от дисперсности и размеров частиц образовавшегося в ней осадка (взвеси) фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 или 5,0 мкм или обеззоленный фильтр "белая лента", отбрасывая первые порции фильтрата (от 10 до 15 см). Фильтрование может быть заменено центрифугированием.

Одновременно аналогичным образом подготавливают холостую пробу, заменяя пробу воды на такой же объем воды для анализа.

Примечания

1 Допускается не проводить обработку проб по ГОСТ Р ИСО 15587-1 или ГОСТ Р ИСО 15587-2, если установлено, что результаты анализа необработанной и обработанной проб различаются между собой незначимо. Эта обработка, как правило, не требуется для питьевых и неокрашенных природных вод, в которых отсутствует видимый невооруженным глазом осадок или взвесь, а также при определении растворенных форм элементов.

2 При обработке проб азотной кислотой в открытых сосудах рекомендуется добавлять от 1 до 3 см пероксида водорода, что способствует более полному разрушению органических веществ, содержащихся в пробе.