ГОСТ Р 57103-2016 Продукция пищевая специализированная. Методы отбора проб, выявления и определения содержания наночастиц и наноматериалов в составе сельскохозяйственной и пищевой продукции

Наноматериал

Характеризуемый показатель

Химический состав

Размер частиц

Форма частиц

Фазовый состав

Агрегация/
агломерация

Фуллерены

*

ПЭМ**

Анализ изображений

*

ПЭМ

Углеродные нанотрубки

*

ПЭМ**

Анализ изображений

*

ПЭМ

Наночастицы серебра

ДЭ

ПЭМ

Анализ изображений

*

ПЭМ

Наночастицы диоксида титана

СХПЭЭ

ПЭМ

ПЭМ, анализ изображений

Дифракция электронов

ПЭМ

Наночастицы диоксида кремния

СХПЭЭ

ПЭМ

ПЭМ, анализ изображений

Дифракция электронов

ПЭМ

Наночастицы оксида алюминия

СХПЭЭ

ПЭМ**

ПЭМ, анализ изображений

Дифракция электронов

ПЭМ

Наночастицы оксида цинка

ДЭ

ПЭМ

ПЭМ, анализ изображений

*

ПЭМ

Наночастицы оксида железа

ДЭ

ПЭМ

ПЭМ, анализ изображений

*

ПЭМ

Наноглины

*

*

ПЭМ

*

ПЭМ

Наночастицы полимеров

*

ПЭМ**

ПЭМ, анализ изображений

*

*

Нанолипосомы

*

ПЭМ**

*

*

*

Наноэмульсии

*

ПЭМ**

*

*

*

* Данный показатель с использованием ПЭМ и ее дополнительных опций не определяется.

** Дополнительно необходимо контрастирование образца солями тяжелых металлов по [2].

Тип наноматериала

Индикаторный химический элемент

Предел обнаружения мг/кг образца

Содержание индикаторного элемента в наноматериале, %*

Наночастицы серебра

Ag

110

Более 99

Наночастицы диоксида титана (анатаз, рутил)

Ti

110

59,9

Наночастицы диоксида кремния (кварц, кремнезем)

Si

510

Не более 46,8

Наночастицы оксида алюминия

Al

110

52,9

Наночастицы глин

Al

110

20,9

Наночастицы оксида цинка

Zn

110

78,4

Наночастицы оксида железа

Fe

110

не более 77,7

Нанотрубки

Fe
Co
Ni
Cu

110

не более 3

* Для уточнения показателя рекомендуется проведение определения элементного состава образца наночастиц, предоставленного производителем (поставщиком) продукции.

Матрикс (пищевые вещества)

Состав экстрагента

Условия (температура, время)

Примечание

Глобулярные белки (молочная сыворотка, кровь, куриное яйцо и др.)

Вода*; 0,01
Na-фосфатный или
К-фосфатный буфер** рН 7,4 с содержанием 0,01 моль/дм фосфат-ионов и 0,15 моль/дм NaCI

(20±2)°С, 1 ч

-

Фибриллярные белки (коллаген, желатина)

Вода

(90±5)°С, 1 ч

Предварительное набухание 1 ч при 20°С, перед центрифугированием - охладить до (20±2)°С

Казеины (коровье, козье молоко)

Na-бикарбонатный буфер*** рН 9,5 с содержанием бикарбонат-ионов 0,1 моль/дм

(20±2)°С, 1 ч

Неприменимо к наночастицам оксидов алюминия и цинка

Моно- и олигосахара (глюкоза, фруктоза, сахароза, мальтоза, мальтодекстрин)

Вода

(20±2)°С, 1 ч

-

Полисахариды (крахмал, пектин, агар, альгинаты)

Вода

(90±5)°С, 1 ч

Предварительное набухание 1 ч при 20°С, перед центрифугированием - охладить (20±2)°С

Липиды (моно-, ди- и триглицериды, фосфолипиды, холестерин и его эфиры, стерины)

Хлороформ-метанол 1:1

(90±5)°С, 1 ч

Нагревать в колбе с обратным холодильником, перед центрифугированием - охладить до (20±2)°С

Жирорастворимые витамины (A, D, E, К), коэнзим Q10, каротиноиды, флавоноиды

Этиловый спирт

(90±5)°С, 1 ч

Нагревать в колбе с обратным холодильником, перед центрифугированием - охладить до (20±2)°С

Минеральные вещества (Ca, Mg, Fe, Zn, Cr, Mn, Cu) в форме:

- карбонатов

Раствор HCI с молярной концентрацией 0,1 моль/дм

(20±2)°С, 1 ч

Неприменимо к наночастицам оксидов цинка, железа, карбонатов и фосфатов кальция и магния

- солей минеральных (HCI, HSO) и органических кислот, хелатных комплексов

Вода

(20±2)°С, 1 ч

-

* Применяют дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

** Используют калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, калий фосфорнокислый двузамещенный 3-водный по ГОСТ 2493, натрий хлористый по ГОСТ 4233, воду дистиллированную по ГОСТ 6709. Приготовление: 68 г фосфорнокислого однозамещенного калия, взвешенные на лабораторных весах, переносят в мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 500 см, растворяют и доводят дистиллированной водой до метки. 228 г калия фосфорнокислого двузамещенного трехводного переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют и доводят дистиллированной водой до метки. Полученные растворы смешивают под контролем иономера до достижения величины рН=(7,95±0,05) ед. рН. 180 г натрия хлористого переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют и доводят дистиллированной водой до метки. В мерную колбу вместимостью 2000 см вносят мерным цилиндром 20 см смеси растворов фосфатов калия и 100 см раствора хлористого натрия и доводят дистиллированной водой до метки.

*** Используют натрий двууглекислый по ГОСТ 2156, натрия гидроокись по ГОСТ 4328, воду дистиллированную по ГОСТ 6709. Приготовление: 4 г гидроокиси натрия, взвешенной на лабораторных весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют и доводят дистиллированной водой до метки, 8,4 г двууглекислого натрия помещают в стакан вместимостью 1000 см, растворяют в 800-900 см дистиллированной воды на магнитной мешалке. Раствор добавляют в раствор гидроксида натрия при перемешивании под контролем иономера до достижения рН=(9,7±0,1) ед. рН. Смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят до метки дистиллированной водой.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Метанол-яд по ГОСТ 6995.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962.

При приготовлении используют соляную кислоту плотностью 1,15-1,19 г/см по ГОСТ 3118 и воду по ГОСТ 6709. Приготовление: в мерную колбу вместимостью 1000 см вносят 8,33 см соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до метки.