РД 52.04.825-2015
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ХЛОРА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА. Методика измерений фотометрическим методом по реакции с N,N-диметил-n-фенилендиамином дигидрохлоридом
Дата введения 2016-10-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова" (ФГБУ "ГГО")
2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш.Вольберг (руководитель разработки), А.А.Павленко (ответственный исполнитель)
3 СОГЛАСОВАН:
с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 28.12.2015;
с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 29.12.2015
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 29.12.2015
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 октября 2016 года приказом Росгидромета от 02.02.2016 N 46
5 АТТЕСТОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун". Свидетельство об аттестации методики измерений N 18.09.825/01.00305-2011/2015
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 22.01.2016 за номером РД 52.04.825-2015
7 ВВЕДЕН впервые
Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации хлора Cl в атмосферном воздухе фотометрическим методом по реакции с N,N-диметил-n-фенилендиамином дигидрохлоридом при проведении разовых отборов.
Диапазон измерений массовой концентрации хлора от 0,018 до 3,5 мг/м при объеме пробы воздуха 40 дм и с учетом возможности разбавления пробы при анализе.
Настоящая методика предназначена для использования при проведении работ в области мониторинга и контроля загрязнения атмосферного воздуха.
В настоящей методике использованы ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ Р 8.589-2009* Государственная система обеспечения единства измерений методики (методы) измерений
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 8.563-2009. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов
ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 61-2010 ГСИ Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
ГН 2.1.6.1338-03 Гигиенические нормативы. Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест
Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 5.
3.1 В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 разовая концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая в пробе, отобранной в течение времени от 20 до 30 мин.
3.1.2 среднесуточная концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая по среднесуточной пробе.
3.1.3 прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.
3.1.4 повторяемость: Прецизионность в условиях повторяемости.
3.1.5 условия повторяемости: Условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.
3.2 В настоящем руководящем документе введены и применены следующие сокращения:
ПДК - предельно допустимые концентрации;
ДФД - N,N-диметил-n-фенилендиамин дигидрохлорид;
ТБ - техника безопасности;
х.ч. - химически чистый;
ч.д.а. - чистый для анализа;
ТЗА - таблица с данными о загрязнении атмосферы.
4.1 Нормативные требования к методам определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе установлены в ГОСТ 17.2.4.02. Погрешность метода в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 не должна превышать 25% во всем диапазоне измеряемых концентраций и обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК.
4.2 В соответствии с ГОСТ 17.2.3.01 установлены четыре программы на стационарных постах: полная, неполная, сокращенная, суточная.
Настоящая методика измерений используется для получения информации по программе наблюдений о разовых и среднесуточных концентрациях хлора.
4.3 В соответствии с ГН 2.1.6.1338 максимальная разовая предельно допустимая концентрация хлора составляет 0,1 мг/м, среднесуточная концентрация составляет 0,03 мг/м.
4.4 Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) повторяемости, воспроизводимости, точности методики измерений хлора
Наиме- | Диа- | Показатель повторяе- | Предел повторяе- | Показатель воспроизводи- | Предел воспроиз- | Показатель точности (границы, в которых погрешность результатов измерений, полученных по методике, находится с принятой вероятностью P=0,95) , % |
Хлор | От 0,018 до 3,5 включит. | 7 | 19 | 10 | 28 | 20 |
5.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, указанные в таблице 2.
Таблица 2 - Средства измерений
Наименование средств измерения | Обозначение документа | Метрологические характеристики |
Фотоэлектроколориметр | ТУ 3-3.2164-89* | Предел погрешности по коэффициенту пропускания ±1% при длине волны 510 нм |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Весы высокого (II) класса точности | Наибольший предел взвешивания 220 г дискретностью 0,1 мг | |
Весы среднего (Ill) класса точности | Наибольший предел взвешивания 510 г дискретностью 0,01 г | |
Секундомер механический | СО С-2б-010 | |
Барометр анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 | От 610 до 790 мм рт.ст. |
Термометр лабораторный шкальный тип ТЛ-2 | Цена деления 1°С, пределы от 0°С до 55°С | |
Электроаспиратор модель УОПВ 4-40 | ТУ 4213-004.733327-21-2005 | Предел основной относительной погрешности объема отобранной пробы ±5% |
Счетчик газа диафрагменный тип BKG (1,6) | Государственный реестр | Пределы допускаемой погрешности ±3% |
Электронный таймер | - | Должен обеспечивать автоматическое включение и отключение аспиратора через заданные промежутки времени, дискретность включений - не менее двенадцати раз в 1 сут, погрешность установки времени срабатывания таймера не больше ±1 мин, общий период работы таймера не менее 24 ч, период единичного включения (20±1) мин |
Колбы мерные исполнения 2, класс точности 2 | Вместимость 50 см - 8 шт.; вместимость 100 см - 4 шт. | |
Пипетки исполнения 4, класс точности 2 | Вместимость 5 см - 2 шт.; вместимость 10 см - 1 шт. | |
Пипетки исполнения 2, класс точности 2 | Вместимость 1 см - 4 шт.; вместимость 10 см - 2 шт. | |
Бюретки исполнения 3, класс точности 2 | Вместимость 25 см с ценой деления 0,1 см - 2 шт. | |
Государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора иодата калия | Государственный реестр | Пределы допускаемой погрешности (при Р=0,95) ±2% |
5.2 При выполнении измерений применяют вспомогательные устройства, указанные в таблице 3.
Таблица 3 - Вспомогательные устройства
Наименование вспомогательного устройства | Обозначение документа | Характеристика вспомогательного устройства |
Трубка сорбционная СТ 412 | ТУ 25-1110.039-82 | - |
Трубка ПВХ медицинская, диаметр 6 мм | - | - |
Пробирки П4-15-1423 ХС | - | |
Заглушки | - | Отрезки полихлорвиниловой или резиновой трубки длиной 30 мм, внутренним диаметром 12 мм, закрытые с одной стороны стеклянной пробкой |