РД 52.04.831-2015

     

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩЕГО АЭРОЗОЛЯ В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА

Методика измерений фотометрическим методом

     

Дата введения 2016-03-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова" (ФГБУ "ГГО")

2 РАЗРАБОТЧИКИ А.В.Степаков (руководитель разработки), А.А.Успенский (ответственный исполнитель)

3 СОГЛАСОВАН:

с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 21.12.2015;

с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 24.12.2015

4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 25.12.2015

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ приказом Росгидромета от 11.02.2016 N 65

5 АТТЕСТОВАНА ФГБУ "НПО "Тайфун"

Свидетельство об аттестации методики измерений N 18.17.831/01.00305-2011/2015 от 09.11.2015

6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 29.01.2016 за номером РД 52.04.831-2015

7 ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 "Руководство по контролю загрязнения атмосферы". Часть I "Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах". Приложение 5.3 "Методики анализа атмосферного воздуха, рекомендованные к применению при ограниченном числе сопутствующих примесей", подраздел 5.3.8 "Определение сажи"

8 СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 2022 год

ПЕРИОДИЧНОСТЬ ПРОВЕРКИ 5 лет

9 ПЕРЕИЗДАНИЕ май 2018 год

     1 Область применения

Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации углеродсодержащего аэрозоля (сажи) в атмосферном воздухе в диапазоне от 0,03 до 1,8 мг/м при объеме пробы 600 дм. Метод основан на улавливании углеродсодержащих частиц на фильтр и дальнейшем фотометрическом определении их массовой концентрации в суспензии.

Руководящий документ предназначен для применения в лабораториях, выполняющих измерения в области мониторинга загрязнения атмосферного воздуха.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 9169-2006 Национальный стандарт Российской Федерации. Качество воздуха. Определение характеристик методик выполнения измерений

ГОСТ Р 563-2009* Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Методики (методы) измерений

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 8.563-2009. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ Р ИСО 5725 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений (части 1, 2, 6)

ГН 2.1.6.3492-17 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе городских и сельских поселений

РМГ 61-2010 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2014 Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа

ПР 50.2.102-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Положение о единицах величин, допускаемых к применению в Российской Федерации

     3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 разовая концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая в пробе, отобранной в течение времени от 20 до 30 мин.

3.1.2 среднесуточная концентрация: среднее арифметическое значение разовых концентраций, полученных через равные промежутки времени, включая обязательные сроки 1; 7; 13; 19ч., а также значение концентрации, полученное по данным непрерывной регистрации в течение суток.

3.1.3 углеродсодержащий аэрозоль (сажа): Частицы, содержащие элементарный углерод с примесями других элементов, и способные адсорбировать, вследствие своей микропористой структуры, другие вещества в т.ч. полиароматические углеводороды, газы.

3.2 В настоящем руководящем документе введены и применены следующие сокращения:

ДМСО - диметилсульфоксид;

е.о.п. - единица оптической плотности;

МИ - методическая инструкция;

ПДК - предельно допустимая концентрация;

ПДКм.р. - максимальная разовая предельно допустимая концентрация;

ПДКс.с. - среднесуточная предельно допустимая концентрация;

ПХВ - перхлорвинил;

ч.д.а. - чистый для анализа.

     4 Требования к показателям точности измерений

4.1 Нормативные требования к методам определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе установлены в ГОСТ 17.2.4.02. Погрешность метода в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 не должна превышать 25% во всем диапазоне измеряемых концентраций и обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК.

Настоящая методика измерений используется для получения информации о разовых концентрациях углеродсодержащего аэрозоля.

4.2 В соответствии с ГН 2.1.6.3492-17 ПДКм.р. и ПДКс.с. углеродсодержащего аэрозоля (сажи) в атмосферном воздухе 0,15 и 0,05 мг/м соответственно.

4.3 Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) повторяемости, воспроизводимости, точности методики, пределов повторяемости, воспроизводимости

     5 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам и реактивам

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы:

- спектрофометр типа Unico 1200 по ТУ 3-3.2164-89*, предел погрешности по коэффициенту пропускания ±1% при длине волны 400 нм;

________________

* Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

- устройство отбора проб воздуха УОПВ 4-220В-40 по ТУ 4213-004.733327-21-2005, с пределом основной относительной погрешности объема отобранной пробы ±5%;

- счетчик газа диафрагменный типа BK-G 1,6, зарегистрированный в государственном реестре N 14080-01а, с пределом допускаемой погрешности ±3%;

- ультразвуковая ванна, с частотой ультразвука 28-40 (или более) кГц по ГОСТ 12.1.001-89 ССБТ и ГОСТ 12.2.051-80, объём ванны - не менее 1.2-1.3 литра;

- секундомер механический СОПпр-2а-3-000 по ТУ 25-1894.003-90;

- пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227-91 - 1 шт.;

- пипетка 1-1-2-5 по ГОСТ 29227-91 - 2 шт.;

- пипетка 1-1-2-10 по ГОСТ 29227-91 - 1 шт.;

- пробирка П1-16-150 ХС по ГОСТ 25336-82 - 5 шт.;

- фильтры типа АФА-ХП-10 или АФА-ВП-10 по ТУ 95 1892-89;

- диметилсульфоксид х.ч. по ТУ 6-09-3818-89;

- толуол ч.д.а. по ГОСТ 5789-78;

- пара-ксилол ч. по ТУ 6-09-4609-78;

- орто-ксилол ч.д.а. по ТУ 6-09-915-76;

- мета-ксилол ч. по ТУ 6-09-4556-77;

- технический углерод марки П-514 по ГОСТ 7885-86;

- вода дистиллированная.

Примечания

1 Допускается использование других средств измерений и вспомогательных устройств с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

2 Рекомендуется использование ультразвуковых ванн с возможностью непрерывной работы более 60 мин (имеются модели оснащенные таймером 1-99 мин с возможностью непрерывной работы). Встроенный термостат не обязателен (при обработке пробы ультразвуком режим "нагрев" не используется).

3 В случае недостаточной растворимости фильтров в ДМСО рекомендуется использовать смеси растворителей, например ДМСО-толуол, или ДМСО-ксилол (в объемном соотношении 3:1, соответственно). При наличии фильтров с худшей растворимостью рекомендуется использовать смеси растворителей ДМСО-толуол или ДМСО-ксилол в объемном соотношении 2:1 или 1:1, соответственно (в случае ксилола может быть использован любой из трех его изомеров - мета-, орто- или пара-ксилол). Последующее построение калибровочного графика, а также анализ проб атмосферного воздуха следует проводить только с использованием выбранного растворителя

4 Образец технического углерода был проанализирован в ФГУП "ВНИИМ им.Д.И.Менделеева", при этом было определено содержание углерода (99,6%).