РД 52.04.824-2015
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА
Методика измерений фотометрическим методом с фенилгидразином
Дата введения 2016-10-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова" (ФГБУ "ГГО")
2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш.Вольберг (руководитель разработки), А.А.Павленко (ответственный исполнитель)
3 СОГЛАСОВАН:
с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 28.12.2015;
с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 29.12.2015
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 29.12.2015
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 октября 2016 года приказом Росгидромета от 02.02.2016 N 46
5 АТТЕСТОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун". Свидетельство об аттестации методики измерений N 18.09.824/01.00305-2011/2015
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 22.01.2016 за номером РД 52.04.824-2015
7 ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 "Руководство по контролю загрязнения атмосферы". Часть I "Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах", раздел 5 "Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения", подраздел 5.3 "Методики определения концентрации органических веществ", подпункт 5.3.3.6 "Формальдегид (метод с фенилгидрозином)"
Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации формальдегида в атмосферном воздухе фотометрическим методом с фенилгидразином при проведении разовых отборов.
Диапазон определяемых разовых концентраций формальдегида от 0,01 до 0,6 мг/м при объеме пробы воздуха 20 дм.
Настоящая методика предназначена для использования при проведении работ в области мониторинга и контроля загрязнения атмосферного воздуха.
В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ Р 8.589-2009* Государственная система обеспечения единства измерений методики (методы) измерений
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ Р 8.563-2009. - Примечание изготовителя базы данных.
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов
ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ
ГОСТ 25794.2-83 Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
РМГ 61-2010 ГСИ Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест
Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделах 5, Г3.2.
3.1 В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями
3.1.1 разовая концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая в пробе, отобранной в течение времени от 20 до 30 мин.
3.1.2 среднесуточная концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая по среднесуточной пробе.
3.1.3 прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.
3.1.4 повторяемость: Прецизионность в условиях повторяемости.
3.1.5 условия повторяемости: Условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.
3.2 В настоящем руководящем документе введены и применены следующие сокращения:
ПДК - предельно допустимые концентрации;
ТБ - техника безопасности;
ГСО - государственный стандартный образец;
х.ч. - химически чистый,
ч. - чистый;
ч.д.а. - чистый для анализа.
4.1 Нормативные требования к методам определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе установлены в ГОСТ 17.2.4.02. Погрешность метода в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 не должна превышать 25% во всем диапазоне измеряемых концентраций и обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК.
4.2 В соответствии с ГОСТ 17.2.3.01 установлены четыре программы на стационарных постах: полная, неполная, сокращенная, суточная.
Настоящая методика измерений используется для получения информации по программе наблюдений о разовых и среднесуточных концентрациях формальдегида.
4.3 В соответствии с ГН 2.1.6.1338 максимальная разовая предельно допустимая концентрация формальдегида составляет 0,05 мг/м, среднесуточная концентрация составляет 0,01 мг/м.
4.4 Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) повторяемости, воспроизводимости, точности методики измерений формальдегида
Наименование определяемого компонента | Диапазон измерений, мг/м | Показатель повторя- | Предел повторя- | Показатель воспроиз- | Предел воспроиз- | Показатель точности (границы, в которых погрешность результатов измерений, полученных по методике, находится с принятой вероят- |
Формальдегид | От 0,01 до | 8,5 | 24 | 13 | 36 | 25 |
5.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, указанные в таблице 2.
Таблица 2 - Средства измерений
Наименование средств измерения | Обозначение документа | Метрологические характеристики |
Фотоэлектроколориметр | ТУ 3-3.2164-89* | Предел погрешности по коэффициенту пропускания ±1% при длине волны 655 нм |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Весы высокого (II) класса точности | Наибольший предел взвешивания 220 г дискретностью 0,1 мг | |
Весы среднего (III) класса точности | Наибольший предел взвешивания 510 г дискретностью 10 мг | |
Секундомер механический | СО Спр-2б-010 | |
Барометр анероид М-67 | ТУ 2504-1797-75 | От 610 до 790 мм рт.ст. |
Термометр лабораторный шкальный, тип ТЛ-2 | Цена деления 1°С, пределы от 0°С до 55°С | |
Электроаспиратор модели УОПВ 4-40 | ТУ 4213-004-73332721-2005 | Предел основной относительной погрешности измерения объёма отобранной пробы ±5% |
Счетчик газа диафрагменный типа BKG (1,6) | Государственный реестр N 14080-01 | Пределы допускаемой погрешности ±3% |
Колбы мерные исполнения 2, класс точности 2 | Вместимость 50 см - 2 шт.; | |
Пипетки градуированные исполнения 4, класс точности 2 | Вместимость 1 см - 2 шт.; | |
Бюретки исполнения 3, класс точности 2 | Вместимость 125 см с ценой деления 0,1 см - 2 шт. | |
Цилиндры исполнения 1 | Вместимость 100 см- 1 шт.; | |
Государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора формальдегида с массовой концентрацией 1 г/дм | ГСО 8639-2004 | Пределы допускаемой погрешности (при P=0,95) ±1% |
5.2 При выполнении измерений применяют вспомогательные устройства, указанные в таблице 3.
Таблица 3 - Вспомогательные устройства
Наименование вспомогательного устройства | Обозначение документа | Характеристика вспомогательного устройства |
Поглотительные приборы Рыхтера | ТУ 25-11-1136-75 | - |
Пробирки П4-15-1423 ХС | - | |
Заглушки | - | Отрезки полихлорвиниловой или резиновой трубки длиной 20 мм, внутренним диаметром 5 мм, закрытые с одной стороны стеклянной пробкой |