РД 52.04.822-2015
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ДИОКСИДА СЕРЫ В ПРОБАХ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА
Методика измерений фотометрическим методом с использованием тетрахлормеркурата и парарозанилина
Дата введения 2016-10-01
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Главная геофизическая обсерватория им.А.И.Воейкова" (ФГБУ "ГГО")
2 РАЗРАБОТЧИКИ Н.Ш.Вольберг (руководитель разработки), Л.В.Станиславская (ответственный исполнитель)
3 СОГЛАСОВАН:
с Федеральным государственным бюджетным учреждением "Научно-производственное объединение "Тайфун" (ФГБУ "НПО "Тайфун") 28.12.2015;
с Управлением мониторинга загрязнения окружающей среды, полярных и морских работ (УМЗА) Росгидромета 29.12.2015
4 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 29.12.2015
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ с 1 октября 2016 года приказом Росгидромета от 02.02.2016 N 46
5 АТТЕСТОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун". Свидетельство об аттестации методики измерений N 18.08.822/01.00305-2011/2015
6 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ "НПО "Тайфун" от 22.01.2016 за номером РД 52.04.822-2015
7 ВЗАМЕН РД 52.04.186-89 "Руководство по контролю загрязнения атмосферы". Часть I "Загрязнение атмосферы в городах и других населенных пунктах", раздел 5 "Лабораторный анализ атмосферного воздуха для определения уровня загрязнения", подраздел 5.2 "Методики определения массовой концентрации неорганических веществ", подпункт 5.2.7.2 "Диоксид серы: отбор проб на пленочный сорбент"
ВНЕСЕНЫ Дополнения и исправления
Дополнения и исправления внесены изготовителем базы данных по тексту Обзор состояния работ по мониторингу загрязнения атмосферного воздуха в 2016 году: Методическое письмо. - СПб, 2017 год
Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации диоксида серы фотометрическим методом с использованием тетрахлормеркурата (ТХМ) и парарозанилина в атмосферном воздухе при проведении разовых отборов.
Диапазон определяемых массовых концентраций диоксида серы при объеме пробы воздуха 10 дм и с учетом возможного разбавления пробы при анализе составляет от 0,01 до 8,0 мг/м.
Диапазон определяемых массовых концентраций диоксида серы при объеме пробы воздуха 40 дм составляет от 0,0025 до 0,2 мг/м.
Настоящая методика предназначена для использования при проведении работ в области мониторинга и контроля загрязнения атмосферного воздуха.
2.1 В настоящем руководящем документе использованы нормативные ссылки на следующие нормативные документы:
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений методики(методы) измерений
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 17.2.3.01-86 Охрана природы. Атмосфера. Правила контроля качества воздуха населенных пунктов
ГОСТ 17.2.4.02-81 Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязнения веществ
ГОСТ 25794.2-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для окислительно-восстановительного титрования
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
РМГ 60-2003 ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке.
РМГ 76-2014 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа
ГН 2.1.6.1338-03 Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ в атмосферном воздухе населенных мест
РМГ 61-2010 Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки
Примечание - Ссылки на остальные нормативные документы приведены в разделе 5, приложениях В и Г.
3.1 В настоящем руководящем документе применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1.1 разовая концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая в пробе, отобранной в течение времени от 20 до 30 мин.
3.1.2 среднесуточная концентрация: Концентрация примеси в атмосфере, определяемая по среднесуточной пробе.
3.1.3 прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.
3.1.4 повторяемость: Прецизионность в условиях повторяемости.
3.1.5 условия повторяемости: Условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.
3.2 В настоящем руководящем документе введены и применены следующие сокращения:
ПДК - предельно допустимые концентрации;
ТБ - техника безопасности;
ПРА - парарозанилин;
ТХМ - тетрахлормеркурат натрия;
СТ - сорбционная трубка;
АР - аттестованный раствор;
ГСО - государственный стандартный образец;
ч. - чистый;
х.ч. - химически чистый;
ч.д.а. - чистый для анализа;
4.1 Нормативные требования к методам определения загрязняющих веществ в атмосферном воздухе установлены в ГОСТ 17.2.4.02. Погрешность метода в соответствии с ГОСТ 17.2.4.02 не должна превышать 25% во всем диапазоне измеряемых концентраций и обеспечивать измерение с указанной погрешностью концентрации загрязняющего вещества в пределах величин от 0,8 до 10 ПДК.
4.2 В соответствии с ГОСТ 17.2.3.01 установлены четыре программы на стационарных постах: полная, неполная, сокращенная, суточная.
4.3 Настоящая методика измерений используется для получения информации по программе наблюдений о разовых и среднесуточных концентрациях диоксида серы.
В соответствии с ГН 2.1.6.1338 максимальная разовая предельно допустимая концентрация диоксида серы составляет 0,5 мг/м, среднесуточная концентрация составляет 0,05 мг/м.
4.4 Настоящая методика обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей качества (количественная оценка) повторяемости, воспроизводимости, точности методики измерений диоксида серы
Наименование определяемого компонента | Диапазон измерений, мг/м | Показатель повторя- | Предел повторя- | Показатель воспроизводимости (среднее квадрати- | Предел воспроиз- | Показатель точности (границы, в которых погрешность результатов измерений, полученных по методике, находится с принятой вероятностью Р=0,95) |
Диоксид серы | От 0,0025 до 8,0 включ. | 7 | 19 | 10 | 28 | 22 |
5.1 При выполнении измерений применяют средства измерений, указанные в таблице 2.
Таблица 2 - Средства измерений
Наименование средств измерения | Обозначение документа | Метрологические характеристики |
Фотоэлектроколориметр | ТУ 3-3.2164-89* | Предел погрешности по коэффициенту пропускания ±1% при длине волны 548 нм |
________________ * Документ в информационных продуктах не содержится. За информацией о документе Вы можете обратиться в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных. | ||
Весы высокого (II) класса точности | Наибольший предел взвешивания 220 г дискретностью 0,1 мг | |
Весы среднего (III) класса точности | Наибольший предел взвешивания 510 г дискретностью 0,01 г | |
Секундомер механический | СО С-2б-010 | |
Термометр лабораторный шкальный тип ТЛ-2 | Цена деления 1°С, пределы от 0°С до 55°С | |
Электроаспиратор модель УОПВ 4-40 или модель ОП-412ТЦ | ТУ 4213-004.733327-21-2005 производитель ЗАО "Оптек" | Предел основной относительной погрешности объема отобранной пробы ±5% |
Счетчик газа диафрагменный тип BKG (1,6) | Государственный реестр N 14080-01 | Пределы допускаемой погрешности ±3% |
рН-метр любой марки | - | Точность не более ±0,02 рН |
Электронный таймер | - | Должен обеспечивать автоматическое включение и отключение аспиратора через заданные промежутки времени, дискретность включений - не менее двенадцати раз в 1 сутки, погрешность установки времени срабатывания таймера не больше ±1 мин, общий период работы таймера не менее 24 ч, период единичного включения (20±1) мин |
Стандартный образец калия двухромовокислого | ГСО I разряда N 2215-81 или ГСО II разряда | Для титрования |
Бюретки исполнения 3, класс точности 2 | Вместимость 25 см с ценой деления 0,1 см - 2 шт. | |
Колбы мерные исполнения 2, класс точности 2 | Вместимость 50 см - 2 шт., вместимость 100 см - 9 шт., вместимость 250 см - 3 шт., вместимость 1000 см - 2 шт. | |
Пипетки градуированные исполнения 4, класс точности 2 | Вместимость 1 см - 5 шт., | |
Цилиндры исполнения 1 | Вместимость 100 см - 1 шт., вместимость 250 см - 1 шт. | |
Пипетки исполнения 1, класс точности 2 | вместимость 50 см - 1 шт., |