ГОСТ 33501-2015

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

Определение содержания общего фтора сжиганием в калориметрической бомбе с последующим определением в растворе с помощью ион-селективного электрода

Solid mineral fuel. Determination of total fluorine by combustion in calorimeter bomb with subsequent determination in solution by means of ion selective electrode

     

МКС 75.160.10

Дата введения 2017-04-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации по переписке (протокол от 29 сентября 2015 г. N 80-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 марта 2016 г. N 197-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33501-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 апреля 2017 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту ASTM D 3761-10* "Стандартный метод определения общего фтора в угле путем сжигания в бомбе в среде сжатого кислорода и последующего определения методом с ион-селективным электродом" ("Standard test method for total fluorine in coal by the oxygen bomb combustion/ion selective electrode method", MOD). Дополнительные положения, включенные в текст стандарта для учета потребностей экономики и/или особенностей межгосударственной стандартизации, выделены курсивом**.

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей.

** В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Предисловие" и по тексту документа отмеченные знаком "**", приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечания изготовителя базы данных.      

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, лигниты, антрациты, горючие сланцы, торф, кокс, продукты обогащения и переработки, топливные брикеты, твердое биотопливо (далее - твердое минеральное топливо) и устанавливает метод определения содержания общего фтора путем сжигания навески топлива в калориметрической бомбе в среде сжатого кислорода, поглощения паров соединений фтора раствором гидроксида натрия и последующего определения фторид-ионов с помощью фторид-селективного электрода.

________________

Настоящий стандарт распространяется на биотопливо только до разработки межгосударственного стандарта на метод определения фтора в твердом биотопливе.

Условия сжигания навески твердого топлива обеспечивают количественное извлечение фтора, поэтому результат испытания представляет собой массовую долю общего фтора в исследуемом твердом топливе.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 147-2013 (ISO 1928:2009) Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания

ГОСТ ISO 687 Топливо твердое минеральное. Кокс. Определение содержания влаги в аналитической пробе для общего анализа

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ 27589-91 (ISO 687-74) "Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе".

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3652 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4463 Реактивы. Натрий фтористый. Технические условия

ГОСТ 5583-73* (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

________________

* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 5583-78. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 10742 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11303 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305 Торф и продукты его переработки. Методы определения влаги

ГОСТ 13867 Продукты химические. Обозначение чистоты

ГОСТ 17070 Угли. Термины и определения

ГОСТ 19908 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 23083 Кокс каменноугольный, пековый и термоантрацит. Методы отбора и подготовки проб для испытаний

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторное стеклянное. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27313 Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа на различные состояния топлива

ГОСТ 32975.3 (EN 14774-3:2009) Биотопливо твердое. Определение влаги высушиванием. Часть 3. Влага аналитическая

ГОСТ 33255 (EN 14780:2011) Биотопливо твердое. Методы подготовки проб

ГОСТ 33503 (ISO 11722:2013, ISO 5068-2:2007) Топливо твердое минеральное. Методы определение влаги в аналитической пробе

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17070, а также обозначения показателей и индексов к ним - по ГОСТ 27313.

     4 Сущность метода

Сущность метода заключается в сжигании навески аналитической пробы топлива в калориметрической бомбе в среде сжатого кислорода в присутствии раствора гидроксида натрия, поглощающего пары соединений фтора.

Бомбу тщательно обмывают водой. В полученном растворе в присутствии цитратного буферного раствора определяют содержание фторид-ионов с помощью фторид-селективного электрода методом прямой градуировки или методом стандартных добавок.

Примечания

1 Метод прямой градуировки заключается в измерении потенциала ион-селективного электрода в анализируемом растворе и определении содержания иона по градуировочному графику зависимости потенциала электрода от концентрации определяемого иона. Градуировочный график строят по результатам измерения потенциала ион-селективного электрода в градуировочных растворах, содержащих известные количества определяемого иона.

2 Метод стандартных добавок заключается в измерении потенциала ион-селективного электрода до и после добавления в раствор известного количества стандартного раствора определяемого иона. Содержание иона в анализируемом растворе рассчитывают по изменению электродного потенциала, используя значение константы электрода (крутизны электродной функции).

     5 Реактивы

При проведении испытаний следует использовать химические реактивы, степень чистоты которых не ниже ч.д.а. по ГОСТ 13867.

5.1 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дистиллированную воду перегоняют в аппаратуре из кварцевого стекла или подвергают деионизации.

5.2 Кислород газообразный в баллоне, не содержащий водорода, степень чистоты не менее 99,5% по ГОСТ 5583.

Применение кислорода, полученного методом электролиза воды, не допускается.

5.3 Поглотительный раствор

Раствор гидроксида натрия (NaOH) концентрацией 1N: 40 г NaOH по ГОСТ 4328 растворяют в воде и разбавляют водой (см. 5.1) до 1 дм.