Статус документа

ГОСТ 33460-2015 Продукция соковая. Определение ксилита, сорбита и маннита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

8 Проведение измерений

8.1 Приготовление градуировочных растворов

8.1.1 Приготовление основного градуировочного раствора с массовой концентрацией ксилита, сорбита и маннита 100 мг/см

Взвешивают по (1,000±0,001) г ксилита, сорбита и маннита помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и добавляют, обмывая стенки колбы, от 2 до 5 см воды по ГОСТ ISO 3696, перемешивают содержимое до полного растворения и доводят объем раствора в колбе до метки водой.

Срок хранения полученных растворов в холодильнике при температуре не выше 4°С в герметично закрытой колбе - не более двух недель.

Фактическую концентрацию каждого компонента в основном растворе , мг/см, вычисляют по формуле

, (1)

где m - масса соответствующего компонента, г;

- массовая доля определяемого компонента (ксилита, сорбита или маннита) (см. раздел 4), %;

1000 - коэффициент пересчета грамм через миллиграммы;

V - объем мерной колбы, взятой для приготовления раствора, см;

100 - коэффициент пересчета процентов в долю единицы.

8.1.2 Приготовление рабочих градуировочных растворов

Из основного раствора последовательным разбавлением в мерных колбах вместимостью 10 см готовят градуировочные растворы по пяти уровням в порядке, указанном в таблице 1.

Таблица 1 - Приготовление рабочих градуировочных растворов для определения массовой концентрации ксилита, сорбита и маннита


N градуиро- вочного раствора	Компоненты	Объем мерной колбы, см	Способ приготовления	Массовая концентрация в полученном растворе, мг/см
5	Ксилит	10	В мерную колбу помещают 5 см раствора, приготовленного по 8.1.1, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают	50
	Сорбит
	Маннит
4	Ксилит	10	В мерную колбу приливают 1 см раствора, приготовленного по 8.1.1, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают	10
	Сорбит
	Маннит
3	Ксилит	10	В мерную колбу приливают 1 см градуировочного раствора N 5, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают	5
	Сорбит
	Маннит
2	Ксилит	10	В мерную колбу приливают 1 см раствора N 4, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают	1
	Сорбит
	Маннит
1	Ксилит	100	В мерную колбу приливают 1 см раствора N 3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают	0,5
	Сорбит
	Маннит

Рабочие градуировочные растворы готовят непосредственно перед выполнением измерений.

8.2 Построение градуировочной зависимости

Построение и обработку градуировочной зависимости выполняют методом абсолютной градуировки с помощью программного обеспечения хроматографа.

Хроматограммы обрабатывают в соответствии с руководством пользователя программного обеспечения хроматографа. Компоненты идентифицируют по абсолютным значениям времени удерживания.

Проводят измерения всех градуировочных растворов, проводя по три параллельных измерения для каждого уровня, в порядке возрастания массовой концентрации компонентов, полностью заполняя петлю инжектора в условиях, указанных в 6.2. Регистрируют площади пиков, проверяя приемлемость выходных сигналов.

Выходные сигналы признают приемлемыми, если относительное среднеквадратичное отклонение (СКО), вычисленное с помощью программного обеспечения, при построении градуировочной характеристики не превышает 5%. В случае превышения - измерения повторяют.

Пример хроматограммы градуировочного раствора приведен в приложении Б, рисунок Б.1.

Градуировочную характеристику устанавливают с помощью программного обеспечения хроматографа (методом наименьших квадратов), в виде линейной зависимости средней площади пиков сорбита, ксилита и маннита , мВ·с, и их массовой концентрации в градуировочном растворе, , мг/см, следующего вида

, (2)