ГОСТ 33460-2015 Продукция соковая. Определение ксилита, сорбита и маннита методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
6 Подготовка к проведению измерений
6.1 Подготовка хроматографа к работе
Включение и подготовку прибора к работе, вывод его на режим и выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации и условиями, указанными в 6.2.
Перед проведением измерений хроматографическую систему кондиционируют подвижной фазой до установления стабильной базовой линии в условиях проведения измерений.
6.2 Условия хроматографических измерений
При проведении хроматографических измерений соблюдают следующие условия:
- температура термостата колонки, °С | (30±5); |
- режим элюирования | изократический; |
- объем вводимой пробы, мм | 20; |
- скорость подачи подвижной фазы, см | 1,8-2,0 (ориентировочное значение) |
- элюент | смесь ацетонитрил:вода в объемном соотношении 85:15; |
- температура ячейки детектора, °С | 30; |
- время измерений, мин | 25. |
В зависимости от типа применяемого хроматографа и хроматографической колонки допускается изменение условий измерений, обеспечивающих требуемое разделение компонентов пробы в порядке, указанном в настоящем разделе.
6.3 Приготовление подвижной фазы для жидкостной хроматографии
Смешивают ацетонитрил и воду в объемном соотношении 85:15. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм и дегазируют под вакуумом в течение 15 мин.
Раствор хранят в течение 30 дней в холодильнике при температуре не выше 10°С, при условии визуального отсутствия нерастворимых веществ. Перед использованием подвижную фазу дегазируют путем фильтрации под вакуумом или другим способом.