7.1 Методы отбора и подготовка проб к анализам - по ГОСТ 26809.2, ГОСТ 26929, ГОСТ 32901, радионуклидов - по ГОСТ 32164.
7.2 Качество упаковки и правильность маркировки масла определяют путем осмотра выборки, отобранной по ГОСТ 26809.2.
7.3 Определение массы нетто - по ГОСТ 3622.
7.4 Определение органолептических показателей сливочного масла проводят по ГОСТ 33632 на соответствие требованиям настоящего стандарта.
7.5 Определение термоустойчивости сливочного масла - по ГОСТ 32261-2013 (подраздел 7.5).
7.6 Определение массовой доли жира - по ГОСТ 5867-90 (подпункт 2.2.4.2 и пункт 2.3.5).
7.7 Определение массовой доли влаги - по ГОСТ 3626-73 (раздел 6 и 6а).
7.8 Определение титруемой кислотности молочной плазмы и кислотности жировой фазы - по ГОСТ 3624 (раздел 3).
7.9 Определение массовой доли витамина Д проводят расчетным путем на основе рецептур или по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
7.10 Определение витаминов А и Е - по ГОСТ 30417 со следующим дополнением.
7.10.1 Подготовка пробы к анализу
В стакан вместимостью 250 см взвешивают около 150 г анализируемого масла. Стакан помещают в водяную баню или сушильный шкаф при температуре (50±5)°С и выдерживают до полного расплавления и разделения пробы на жир и молочную плазму. Стакан вынимают из водяной бани (сушильного шкафа) и осторожно сливают верхний слой жира, фильтруя его через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 см
.
При неудовлетворительном разделении фаз пробу масла перед помещением в водяную баню замораживают в течение 3-4 ч.
Допускается для полного разделения фаз перед расплавлением выдерживать пробу при минусовой температуре в течение 24 ч или разделение фаз проводить центрифугированием.
7.10.2 Массовую долю витамина А, %, рассчитывают по формуле
, (1)
где - концентрация витамина А в хлороформном растворе, определенная по калибровочному графику, международная единица/см
;
- объем раствора витамина А в хлороформе, см
;
100 - коэффициент пересчета на 100 г продукта;
3300 - коэффициент перевода международных единиц в г для ретинола;
- масса пробы, г.
Вычисление проводят до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака.
За окончательный результат измерений среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (7.10.3.1).
7.10.3 Метрологические характеристики метода
7.10.3.1 Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 30% среднеарифметического значения массовой доли витамина А.
7.10.3.2 Предел допустимой погрешности результата измерения массовой доли витамина А в диапазоне от 0,05 до 1,50 мг/100 г при доверительной вероятности 0,95 составляет 16% относительно среднеарифметического значения.
7.11 Определение микробиологических показателей: