ГОСТ 1057-2014

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ

Метод определения фенола и крезола

Solvent-extracted oils. Method for determination of phenol and cresol

     

МКС 75.100

Дата введения 2016-07-01

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)

За принятие проголосовали:

(Поправка. ИУС N 1-2021).

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 491-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 1057-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 1057-88

6 переиздание. Август 2019 г.

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 1, 2021 год      

Поправка внесена изготовителем базы данных

     1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фенола, крезола или их смеси в не содержащих присадок маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2264 Трикрезол каменноугольный технический. Технические условия

ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2706.13 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения температурных пределов перегонки

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3900 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

ГОСТ 4197 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 24363 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31873 Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода

Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого n-нитродиазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.

     4 Назначение и применение

Присутствие в маслах сравнительно легко окисляющихся фенола или крезола способствует ускоренному старению масел и образованию в них смолистых веществ. Настоящий метод позволяет определять содержание этих селективных растворителей в маслах и рафинатах до добавления присадок для обеспечения контролируемых условий хранения товарных масел.

     5 Реактивы и материалы

5.1 n-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.

5.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.

5.3 Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.

5.4 Фенол, ч.д.а.

5.5 Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую при температуре от 195°С до 202°С.

5.6 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.

5.7 Растворители: нефрасы, или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая при температуре от 40°С до 100°С.

5.8 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

5.9 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Примечание - Допускается использовать реактивы по другой документации качеством не ниже предусмотренного настоящим стандартом.

     6 Аппаратура

6.1 Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения оптической плотности в заданном диапазоне длин волн и обеспечивающий точностные характеристики в соответствии с установленными в настоящем методе испытаний условиями.

6.2 Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.

6.3 Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

6.4 Цилиндры вместимостью 100 см по ГОСТ 1770.

6.5 Пипетки исполнения 1 и 2 вместимостью 5, 10, 25 см по ГОСТ 29227.

6.6 Бюретки исполнения 1 или 3 вместимостью 25 и 50 см по ГОСТ 29251.

6.7 Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

6.8 Термометр лабораторный с диапазоном измерения от 0°С до 55°С, ценой деления 0,1°С и пределом допускаемой погрешности ±0,2°С.

6.9 Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.

6.10 Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.

6.11 Склянки из темного стекла с притертой пробкой.

6.12 Секундомер.

     7 Подготовка к проведению испытания

7.1 Приготовление раствора хлористого n-нитродиазобензола

7.1.1 Растворяют (1,000±0,001) г n-нитроанилина в 200 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают содержимое колбы.

7.1.2 Доводят 100 см приготовленного раствора до температуры (20±2)°С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см 5%-ного раствора азотистокислого натрия. Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (раствор устойчив в течение 8 ч).

7.2 Приготовление контрольного раствора фенола

7.2.1 Растворяют (1,000±0,001) г фенола в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду, тщательно перемешивают и переносят полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой. Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см (раствор устойчив в течение 1 мес).

7.2.2 Отбирают пипеткой 10 см раствора, приготовленного по 7.2.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют до метки дистиллированную воду и тщательно перемешивают. В 1 см полученного контрольного раствора содержится 0,01 мг фенола (раствор устойчив в течение 8 ч).