Применение в качестве национального стандарта РФ прекращено
Профессиональное решение для специалистов
строительной отрасли

ГОСТ 1057-88

Группа Б29

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


МАСЛА СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ

Метод определения фенола и крезола

Solvent refined oils.
Method for the determination of phenol and cresol content



ОКСТУ 0209

Дата введения 1989-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2514

3. ВЗАМЕН ГОСТ 1057-67

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 2264-75

2.1

ГОСТ 2517-85

1

ГОСТ 3118-77

2.1

ГОСТ 3900-85

5.2

ГОСТ 4197-74

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 12026-76

2.1

ГОСТ 24363-80

2.1

ГОСТ 25336-82

2.1

ГОСТ 28498-90

2.1

ГОСТ 29227-91

2.1

ГОСТ 29251-91

2.1



5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ



Настоящий стандарт устанавливает метод определения фенола, крезола или их смеси в маслах и рафинатах, получаемых на установках селективной очистки и не содержащих присадок.

Метод основан на реакции азосочетания и заключается в обработке испытуемого продукта раствором гидроокиси калия, отделении полученного щелочного раствора фенолята или крезолята калия (или их смеси), добавлении к нему хлористого -нитродиазобензола с последующим колориметрическим определением полученного окрашенного раствора. Содержание фенола, крезола или смеси фенола с крезолом, пропорциональное интенсивности окрашивания раствора, определяют по градуировочному графику.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ


Отбор проб - по ГОСТ 2517.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1. Фотоэлектрический колориметр ФЭК-56М или ФЭК-60, или КФК, или КФК-2, или аналогичного типа.

Весы аналитические любого типа с погрешностью взвешивания не более 0,0003 г.

Весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

Цилиндры вместимостью 100 см любого исполнения по ГОСТ 1770.

Пипетки исполнения 2, 3, 6, 7, вместимостью 5, 10, 20 см по ГОСТ 29227.

Бюретки исполнения 1 или 3, вместимостью 25 и 50 см по ГОСТ 29251.

Колбы 2-50-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Термометр ТЛ-4-4-Б2 по ГОСТ 28498.

Стаканы В-1-100ТС, В-1-150ТС, В-2-100ТС, В-2-150ТС по ГОСТ 25336.

Воронки ВД-1-250ХС, ВД-1-500ХС, ВД-3-250ХС, ВД-3-500ХС по ГОСТ 25336.

Склянки из темного стекла с притертой пробкой.

Секундомер.

-Нитроанилин (азоамин красный Ж), ч. или ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 ч.д.а., раствор 1 моль/дм.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 х.ч. или ч.д.а., 5%-ный раствор.

Фенол, ч.д.а.

Трикрезол технический каменноугольный по ГОСТ 2264. Для испытаний отбирают перегонкой по ГОСТ 2706.13 фракцию трикрезола, выкипающую в пределах 195-202 °С.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., раствор 1 моль/дм.

Растворители: нефрасы или петролейный эфир, или прямогонная бензиновая фракция, выкипающая в пределах 40-100 °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

При проведении испытания допускается применять реактивы более высокой квалификации.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора хлористого -нитродиазобензола

(1,000±0,001) г -нитроанилина растворяют в 200 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм, количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, приливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают.

100 см приготовленного раствора доводят до (20±2) °С, затем при постоянном перемешивании стеклянной палочкой добавляют по каплям 5 см 5%-ного раствора азотистокислого натрия.

Полученный раствор хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой (устойчивость раствора 8 ч)

.

3.2. Приготовление эталонного раствора фенола

(1,000±0,001) г фенола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.

Раствор содержит 1 мг фенола в 1 см (устойчивость раствора 4 недели).

3.2.1. Отбирают пипеткой 10 см раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,01 мг фенола в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).

3.3. Приготовление эталонного раствора трикрезола (далее - крезола)

(1,000±0,001) г крезола растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.

В 1 см раствора содержится 1 мг крезола (устойчивость раствора около 4 недель).

3.3.1. Пипеткой отбирают 20 см раствора, приготовленного по п.3.2, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают в нее дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,02 мг крезола в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).

3.4. Приготовление эталонного раствора смеси фенола с крезолом

Готовят смесь фенола с крезолом в соотношении, применяемом изготовителем для очистки масел (25:75; 30:70; 50:50 и т. п.).

3.4.1. Смесь фенола с крезолом в количестве (1,000±0,001) г растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, добавляют дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают и переливают полученный раствор в чистую сухую склянку из темного стекла с притертой пробкой.

В 1 см раствора содержится 1 мг смеси фенола с крезолом (устойчивость раствора 4 недели).

3.4.2. Пипеткой отбирают 15 см раствора, приготовленного по п.3.4.1, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, наливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемешивают.

Полученный эталонный раствор содержит 0,015 мг смеси фенола с крезолом в 1 см (устойчивость раствора 8 ч).

3.5. Приготовление эталонных окрашенных растворов

В 11 мерных колб вместимостью 50 см наливают из бюретки поочередно эталонный раствор фенола или крезола или их смеси в количестве, указанном в табл.1. Из другой бюретки в эти же колбы наливают дистиллированную воду в количестве, указанном в табл.1. Затем в каждую колбу приливают при помощи пипетки по 5 см раствора соляной кислоты 1 моль/дм и содержимое колбы тщательно перемешивают.

Таблица 1