8.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в обугливании, озолении анализируемой пробы продукта при температуре 500°С-600°С и последующем определении массовой доли общей золы.
8.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,5 мг.
Печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев в диапазоне температуры от 100°С до 1000°С с погрешностью ±1,5°С.
Плитка электрическая закрытого типа, обеспечивающая нагрев в диапазоне измерений температуры от 120°С до 200°С по ГОСТ 14919.
Тигель высокий 4 или 5, или тигель низкий 6 по ГОСТ 9147.
Треугольники для тиглей.
Ступка 4 или 5, или 6 по ГОСТ 9147.
Пестик 1 или 2, или 3 по ГОСТ 9147.
Штатив лабораторный.
Щипцы тигельные.
Эксикатор 2-230 или 2-290 по ГОСТ 25336.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
8.3 Проведение измерений
Анализируемую пробу продукта массой от 5 до 10 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в предварительно взвешенный прокаленный до постоянной массы тигель (массу тигля считают постоянной, если разница между результатами двух последовательных взвешиваний не превышает 0,001 г).
Анализируемую пробу сначала осторожно обугливают на электрической плитке до прекращения выделения дыма.
После обугливания анализируемой пробы тигель ставят в муфельную печь, нагретую до 500°С-600°С.
Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым, после чего тигель вынимают из печи и охлаждают в эксикаторе.
После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают, затем вторично прокаливают не менее 30 мин.
Озоление считают законченным, если масса тигля с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,001 г.
8.4 Обработка и оформление результатов измерений
8.4.1 Массовую долю общей золы , %, вычисляют по формуле
, (1)
где - масса тигля с остатком после обугливания и озоления анализируемой пробы, г;