10.1 Сущность метода
Сущность метода заключается в выделении металломагнитной примеси из какао-порошка, шоколада в порошке и сыпучих полуфабрикатов шоколадного производства с помощью подковообразного магнита.
10.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,5 мг.
Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 100°С до 140°С с погрешностью ±2°С.
Эксикатор 2-230 по ГОСТ 25336.
Магнит подковообразный с подъемной силой не менее 5 кг (полюса магнитов в нерабочем состоянии должны быть замкнуты пластинкой из металломагнитного материала).
Сетка измерительная со стороной квадратов 0,3 мм.
Лупа с 5-10-кратным увеличением по ГОСТ 25706.
Стекло часовое диаметром 50-60 мм.
Фильтр диаметром 7-9 см.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных, а также материалов и реактивов, по качеству не ниже указанных.
10.3 Проведение измерений
Анализируемую пробу продукта массой 300 г с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака переносят на чистый лист белой бумаги и разравнивают слоем толщиной примерно 0,5 см.
Металломагнитную примесь извлекают подковообразным магнитом, на полюсы которого надевают плотно прилегающие колпачки из материала, облегчающего съем примеси с магнита. Медленно проводят магнитом параллельные бороздки в продольном и поперечном направлении так, чтобы ножки магнита проходили через весь слой анализируемой пробы, касаясь бумаги. Притянутую магнитом металлическую примесь осторожно переносят на бумажный фильтр.
Извлечение металломагнитной примеси из анализируемой пробы повторяют несколько раз. Перед каждым извлечением пробу смешивают и разравнивают тонким слоем, как указано выше.
Испытание заканчивают, когда к магниту перестанут притягиваться частицы металломагнитной примеси.
Собранную металломагнитную примесь промывают дистиллированной водой температурой от 60°С до 80°С, затем фильтр с примесью высушивают в сушильном шкафу в течение 2 ч при температуре от 100°С до 105°С и охлаждают в эксикаторе. После охлаждения в эксикаторе металломагнитную примесь переносят на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
10.4 Обработка и оформление результатов измерений
10.4.1 Массовую долю металломагнитной примеси , %, вычисляют по формуле
, (7)
где - масса часового стекла с примесью, г;
- масса часового стекла, г;
- масса анализируемой пробы продукта, г.
Вычисления проводят до шестого десятичного знака.
10.4.2 За окончательный результат измерений массовой доли металломагнитной примеси в какао-порошке, шоколаде в порошке и сыпучих полуфабрикатах шоколадного производства принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений, если выполняется условие приемлемости:
, (8)