ГОСТ 5901-2014 Изделия кондитерские. Методы определения массовой доли золы и металломагнитной примеси (с Поправкой, с Изменением N 1)

     9 Определение золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты массовой долей 10%

9.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в обработке общей золы по 8.3 соляной кислотой при нагревании и осаждении нерастворимого осадка.

9.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы, реактивы

Для проведения анализа применяют оборудование по 8.2 со следующими дополнениями.

Баня водяная или водяной термостат, обеспечивающие поддержание температуры от 20°С до 100°С.

Шкаф сушильный электрический с терморегулятором, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 100°С до 140°С с погрешностью ±2°С.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 ТС или В-1-150 ТС, или В-2-100 ТС, или В-2-150 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-100-1 или 1-250-1, 1-1000-2 или 3-100-2, или 3-250-2 по ГОСТ 1770.

Бумага индикаторная универсальная для определения рН.

Стекло часовое диаметром 50-60 мм.

Фильтры обеззоленные диаметром 7-9 см.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а. или х.ч.; раствор массовой долей 10% по ГОСТ 4517.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой долей 2% по ГОСТ 4517.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных, а также материалов и реактивов, по качеству не ниже указанных.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

9.3 Проведение измерений

Анализируемую пробу продукта массой 5 г, взвешенную с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, обугливают и озоляют по 8.3.

Полученную общую золу в тигле смачивают 30 см раствора соляной кислоты массовой долей 10%, затем нагревают на водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через обеззоленный фильтр, сливая жидкость тонкой струей по стеклянной палочке. Тигель и палочку несколько раз промывают горячей дистиллированной водой температурой 60°C, чтобы нерастворившаяся зола была без потерь перенесена на фильтр. Фильтр промывают горячей дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлор-ион. Для определения реакции на хлор-ион к нескольким каплям фильтрата на часовом стекле прибавляют одну каплю концентрированной азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислого серебра массовой долей 2%. Отсутствие помутнения от выпадающего хлористого серебра указывает на отсутствие иона хлора.

Момент окончания промывания фильтра определяют также по универсальной индикаторной бумаге. Промывание считают оконченным при рН промывных вод 4-5 ед. pH. Фильтр с осадком осторожно переносят в прокаленный до постоянной массы и взвешенный тигель и подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С в течение 15 мин, а затем озоляют по 8.3.

9.4 Обработка и оформление результатов измерений

9.4.1 Массовую долю золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты , %, вычисляют по формуле

,                                         (4)

где - масса тигля с нерастворимым остатком после озоления, г;

- масса тигля, г;