ГОСТ 32919-2014 Продукция соковая. Метод определения остаточных количеств метанола (Переиздание)

Приложение Г
(обязательное)

Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом измерений с применением двух градуировочных растворов (см. 7.4.2) с массовой концентрацией метанола (20±10)% и (80±10)% установленного линейного диапазона.

Регистрируют хроматограммы градуировочных растворов в тех же условиях, в которых была установлена градуировочная характеристика, и вычисляют уравнение прямой, исходя из проведенных измерений.

Градуировочную характеристику считают стабильной, если для каждого градуировочного раствора выполняется условие

,                                                         (Г.1)

где  , - значение массовой доли метанола в градуировочном растворе, измеренное и найденное ранее по градуировочной характеристике соответственно, млн;

 - норматив контроля, ,

где - границы относительной погрешности измерений, % (см. таблицу 3).

Если условие стабильности (Г.1) не выполняется только для одного градуировочного раствора, то выполняют повторное измерение этого раствора с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.

Построение и расчет градуировочной характеристики с проверкой линейности проводят заново в случаях:

- после введения в эксплуатацию новых или отремонтированных приборов;

- после замены хроматографической колонки;

- при смене партий реактивов;

- после очистки систем разделения и детектирования;

- если полученные при введении двух градуировочных растворов отклонения превысили норматив контроля , но не реже одного раза в месяц.