ГОСТ 32919-2014 Продукция соковая. Метод определения остаточных количеств метанола (Переиздание)
7 Подготовка к проведению измерений
Условия измерений - по ГОСТ 26703.
Помещение, в котором проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.
Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.
7.1 Подготовка хроматографа к работе
Включение и подготовку прибора к работе, вывод его на режим и выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации.
Определение эффективности хроматографической колонки - по приложению А.
7.2 Условия проведения хроматографических измерений
Рабочие параметры газового хроматографа должны быть подобраны для достижения требуемого разрешения, которое для пиков метанола и 2-пропанола должно составлять не менее 1,5. Разрешающую способность колонки проверяют в соответствии с приложением А.
Температурная программа термостата колонок:
- программируемый нагрев - от 40°С (выдержка 4 мин), затем подъем со скоростью 20°С/мин до 220°С (выдержка 1 мин);
- температура термостата испарителя (инжектора) - (180±2)°С;
- температура детектора - (250±2)°С;
- объемная скорость газа-носителя - (2±1) см/мин;
- объемная скорость подачи водорода в детектор - (40±1) см/мин;
- объемная скорость воздуха - (400±1) см/мин;
- объемная скорость газа поддува (гелий) - (30±1) см/мин;
- деление потока - 1:30.
7.3 Режим работы автосамплера и условия парофазного дозирования проб
- температура термостата - (80±1)°С;
- температура шприца инжектора - (85 ±1)°С;
- время выдержки при температуре 80°С - (5±1) мин;
- скорость встряхивания виалы - 650 об/мин;
- скорость набора пробы в шприц - 100 мм/с;
- скорость ввода пробы - 700 мм/с;
- объем пробы в виале - (250±25) мм.
7.4 Приготовление градуировочных растворов
7.4.1 Приготовление исходного раствора внутреннего стандарта с массовой долей 1%
В мерной колбе вместимостью 100 см взвешивают на весах (1,00±0,01) г 2-пропанола и доводят раствор до метки водой, тщательно перемешивают.