ГОСТ 5481-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
Методы определения нежировых примесей и отстоя
Vegetable oils. Methods for determination of insoluble impurities and sediment
МКС 67.200.10
Дата введения - 2016-01-01
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИИЖ" Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 сентября 2014 г. N 1096-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 5481-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 Настоящий стандарт соответствует международным стандартам ISO 663:2007* "Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания нерастворимых примесей" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of insoluble impurities сontent", NEQ) в части принципа метода и используемых растворителей и ISO 15301:2001 "Жиры и масла животные и растительные. Определение осадка в жире-сырце и в нерафинированном масле. Метод центрифугирования" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of sediment in crude fats and oils - Centrifuge method", NEQ) в качестве дополнительного метода анализа.
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименований указанных международных стандартов для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6)
6 ВЗАМЕН ГОСТ 5481-89
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает методы определения массовой доли нежировых примесей, не растворимых в гексане, петролейном эфире или бензине (нефрасе), и объемной доли отстоя, формирующегося при отстаивании масла или с помощью центрифугирования.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.2.007.0 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 32190 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 массовая доля нежировых примесей: Количество примесей и других веществ, не растворимых в гексане, петролейном эфире или бензине (нефрасе), определенных в условиях, указанных в настоящем стандарте и выраженное в процентах.
3.2 отстой (метод отстаивания): Объемная доля осадка, образующегося при обработке масла раствором хлористого кальция и ацетоном в условиях, указанных в настоящем стандарте, выраженная в процентах.
3.3 отстой (метод центрифугирования): Часть веществ, не растворимых в нерафинированном масле, которые могут быть отделены центрифугированием, и общее количество непрозрачного слоя компонентов, осевших в нижней части центрифужной пробирки после центрифугирования в условиях, указанных в настоящей методике, выраженные в см на 100 г.
Примечание - В состав отстоя входят, например, фосфолипиды, примеси, земля и т.д., распределенные в водосодержащей фазе и количественно определяемые данным методом. При наличии белых кристаллических компонентов на поверхности или внутри темного слоя нерастворимых веществ их учитывают как часть отстоя.
При подготовке и проведении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды от 15°С до 30°С;
- относительная влажность воздуха от 20% до 90%.
Границы абсолютной погрешности результатов измерений массовой доли нежировых примесей ±0,04% при доверительной вероятности Р=0,95. Нижний предел определяемой величины 0,04%.
5.1 Сущность метода
Метод основан на обработке пробы избыточным количеством гексана, петролейного эфира или бензина (нефраса) с последующим фильтрованием полученного раствора, промыванием фильтра с осадком, высушиванием осадка до постоянной массы и его взвешиванием.
5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,0005 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
Весы неавтоматического действия с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,02 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры в рабочей камере (103±2)°С.
Баня водяная.
Насос вакуумный лабораторный или насос водоструйный.
Воронки металлические для фильтрования под вакуумом, показанные на рисунках А.1 и А.2 (приложение А).
Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
Аппарат Сокслета, состоящий из:
- насадки НЭТ 150 ТС по ГОСТ 25336;
- холодильника XIII-2-250-19/25 ХС по ГОСТ 25336;
- колбы П-1-250 29/32 ТС ГОСТ 25336.
Стаканы В-1-250(400), Н-1-250(400) ТХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СВ-24/10, СВ-34/12, СН-45/13, СН-60/14, СН-85/15 по ГОСТ 25336.
Бюксы металлические.
Тигель ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
Эксикатор 2-140 (190, 250) по ГОСТ 25336 с эффективным осушителем (например, прокаленным хлористым кальцием).
Палочки стеклянные оплавленные, длина которых соответствует высоте стаканов.
Стекло часовое.
Пинцет.
Фильтры бумажные беззольные.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
н-Гексан по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, ч.д.а.
Эфир петролейный по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт, ч.д.а.
Бензин (нефрас) по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не ниже и реактивов по качеству не хуже указанных.
5.3 Подготовка к определению