Профессиональное решение
для инженеров-конструкторов и проектировщиков

ГОСТ 32712-2014

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКЦИЯ СОКОВАЯ

Определение фумаровой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Juice products. Determination of fumaric acid by high performance liquid chromatography



МКС 67.080

        67.050

Дата введения 2016-01-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Некоммерческой организацией "Российский союз производителей соков" (РСПС)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по
МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт

Украина

UA

Минэкономразвития Украины

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа 2014 г. N 851-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32712-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 В настоящем стандарте учтены основные положения и метрологические характеристики метода Международной федерации производителей фруктовых соков (International Federation of Fruit Juice Produces) IFUMA72 (1998) Fumaric acid (HPLС) [метод ИФУ 72 (1998) "Метод определения фумаровой кислоты с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии]*

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. - Примечание изготовителя базы данных.

6 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 54685-2011

________________

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 августа 2014 г. N 851-ст ГОСТ Р 54685-2011 отменен с 1 января 2016 г.

7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

8 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2019 г.


Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на фруктовые и овощные соки, нектары, морсы и сокосодержащие напитки, фруктовые и овощные концентрированные соки, пюре и концентрированные пюре, морсы и концентрированные морсы, соковую продукцию из фруктов и овощей обогащенную и для детского питания (далее - соковая продукция), и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для определения массовой концентрации (массовой доли) фумаровой кислоты.

Диапазон измерений массовой концентрации (массовой доли) фумаровой кислоты - от 1 мг/дм(млн) до 50 мг/дм (млн) включительно.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры проб

ГОСТ 26313 Продукты переработки плодов и овощей. Правила приемки, методы отбора

ГОСТ 26671 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31643-2012 Продукция соковая. Определение аскорбиновой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".


ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.


ГОСТ ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002.


ГОСТ ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

________________

В Российской Федерации действует ГОСТ ISO/IEC 17025-2019.


Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода


Метод основан на определении фумаровой кислоты с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) при температуре окружающей среды в изократическом режиме, с использованием в качестве подвижной фазы раствора серной кислоты. Идентификацию и количественный расчет пиков проводят с применением спектрофотометрического детектора в ультрафиолетовой области спектра при максимуме поглощения 210 нм.

     4 Отбор и подготовка проб


Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671, ГОСТ 31643-2012 (пункт 6.2).

     5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

5.1 Хроматограф жидкостный со спектрофотометрическим детектором (рабочий диапазон длин волн поглощения от 200 до 600 нм) с проточной кюветой рабочим объемом не более 10 мм с техническими и метрологическими характеристиками, указанными в таблице 1, хроматографической ионообменной колонкой длиной 300 мм и внутренним диаметром 7,8 мм, заполненной сорбентом на основе сшитого сополимера стирола с дивинилбензолом с привитыми сульфокислотными группами, снабженной защитной предколонкой длиной 30 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, заполненной тем же сорбентом, и программно-аппаратным комплексом для сбора и обработки данных.

_______________

Колонка Aminex НРХ-87Н обеспечивает необходимое разделение. Данная информация не является рекламой указанной колонки и приведена для удобства пользователей настоящего стандарта.


Таблица 1 - Рекомендуемые технические и метрологические характеристики для спектрофотометрического детектора

Технические характеристики

Метрологические характеристики


Относительное среднеквадратичное отклонение, %, не более

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений по шкале длин волн, нм, не более

Пределы допускаемой абсолютной погрешности измерений по фотометрической шкале при оптической плотности 1,0, е.о.п., не более

Пределы допускаемой воспроизводимости измерений по фотометрической шкале при оптической плотности 1,0, е.о.п., не более

по площади пика

по высоте пика

по времени удерживания

по площади пика за 8 ч непрерывной работы

±0,2

±0,003

±0,0008

5,0

5,0

2,5

5,0

5.2 Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального класса точности с наибольшим пределом взвешивания не более 150 г и пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,001 г.

5.3 Посуда мерная лабораторная стеклянная:

- цилиндры 1-50-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770;