7.1 Прибор, средства измерений, средство контроля, посуда, материалы и реактивы
Гидродинамический прибор, схема которого приведена на рисунке А.1 (приложение А).
Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) 0,01 г.
Секундомер с ценой деления не более 0,2 с или автоматический таймер с дискретностью отсчета не более 0,2 с.
Термометр лабораторный стеклянный ртутный с ценой деления не более 1°С, обеспечивающий контроль заданной температуры.
Сито, в качестве которого используют сито с шелковой тканью арт. 15 по ГОСТ 4403 или сито с сеткой из цветного металла или его сплавов с номинальным размером стороны ячеек 0,5 мм по ГОСТ 6613.
Цилиндр деревянный или металлический с наружным диаметром 40 мм и высотой (8,00±0,05) мм (далее - цилиндр).
Ступка с пестиком агатовые, яшмовые, халцедоновые или деревянные (далее - ступка с пестиком).
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Резиновая пробка.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (далее - вода).
7.2 Подготовка к анализу
7.2.1 Подготовка пробы ВВ
От 40 до 50 г пробы ВВ, имеющей норму по показателю качества "Массовая доля влаги и летучих веществ", соответствующую требованиям НД, отобранной в соответствии с требованиями НД, просеивают через сито. Оставшиеся на сите комочки измельчают в ступке пестиком до полного прохождения их через сито, после чего пробу ВВ тщательно перемешивают.
Примечание - ВВ, хранившееся в необогреваемых помещениях, перед проведением анализа выдерживают до принятия им температуры (20±5)°С.
7.2.2 Подготовка гидродинамического прибора
Гидродинамический прибор собирают в соответствии со схемой, которая приведена на рисунке А.1 (приложение А). Для этого барометрическую трубку 1 через трехходовый кран 3, капиллярную трубку 5 и регулировочный кран 6 соединяют с напорным сосудом 7.
Сборку 4, подготовленную согласно 7.2.3, через патрубок 12 соединяют с трехходовым краном 3 так, чтобы нижний уровень слоя ВВ 10 в сборке 4 совпадал с нулевым делением в барометрической трубке 1. Трехходовый кран 3 устанавливают в нейтральное положение.
7.2.3 Подготовка сборки
7.2.3.1 Установление ограничителя
Заданную плотность (1,00±0,03) г/см слоя ВВ 10, находящегося между резиновыми уплотняющими кольцами 14 в сборке 4, обеспечивают установлением ограничителя 11. Для этого сборку 4 собирают в соответствии со схемой, которая приведена на рисунке А.2 (приложение А), со следующими уточнениями: на дно корпуса 8 внутренним диаметром 40
мм и высотой стенки от 22 до 30 мм плотно укладывают цилиндр, высота которого соответствует высоте слоя ВВ 10, два резиновых уплотняющих кольца 14 с наружным диаметром 40 мм и отверстием диаметром 10 мм, металлическое прижимное кольцо 15 и два кружка фильтровальной бумаги 13, после чего на корпус 8 навинчивают крышку-гайку 9 до упора и фиксируют ее положение ограничителем 11.
7.2.3.2 Снаряжение сборки
На дно корпуса 8 сборки 4 с установленным в соответствии с 7.2.3.1 ограничителем 11 согласно рисунку А.2 (приложение А) плотно укладывают резиновое уплотняющее кольцо 14, отверстие которого закрывают кружком фильтровальной бумаги 13 диаметром 20 мм.
(10,00±0,05) г ВВ 10, подготовленного согласно 7.2.1, взвешивают в граммах до второго десятичного знака и помещают на резиновое уплотняющее кольцо 14, распределяя по нему ВВ 10 равномерно с помощью легкой тряски и резиновой пробки.
На ВВ 10 помещают кружок фильтровальной бумаги 13 диаметром 38 мм, резиновое уплотняющее кольцо 14, металлическое прижимное кольцо 15, после чего на корпус 8 навинчивают крышку-гайку 9 до упора в ограничитель 11.
7.2.4 Проверка константы гидродинамического прибора
Константой гидродинамического прибора является постоянная скорость подъема воды, равная (20±2) см/мин, в барометрической трубке 1 с внутренним диаметром (4,0±0,5) мм. Постоянную скорость подъема воды в барометрической трубке 1 гидродинамического прибора создают с помощью воды, находящейся в напорном сосуде 7 вместимостью от 5 до 10 дм под постоянным давлением, и регулируют с помощью регулировочного крана 6 и путем подбора капиллярной трубки 5.
Проверку константы гидродинамического прибора проводят следующим образом: