ГОСТ 14839.13-2013 Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения водоустойчивости

     9 Титриметрический метод определения водоустойчивости с использованием автоматического титратора

9.1 Средства измерений, приборы, оборудование, посуда и реактивы - по 8.1 (кроме конической колбы и бюретки) со следующими дополнениями:

Титратор автоматический серии Compact типа G20 с пределами допускаемой погрешности ±0,04 рН (диапазон измерений от 0 до 14 рН) и ±2,0% (диапазон измерений от 0,001% до 100%) (далее - титратор) или другой автоматический титратор с метрологическими характеристиками не хуже указанных.

Датчик DGi-115-SC - комбинированный PnP-рН-электрод (с шлиф-диаграммой), предназначенный для непосредственного измерения рН-значений и кислотно-основного титрования в водной среде, или датчик фотоэлектрический "Phototrode DP5".

Бюретка вместимостью 20 см, входящая в комплект титратора.

Колба для титрования вместимостью 250 см, входящая в комплект титратора (далее - колба для титрования).

9.2 Подготовка к анализу

9.2.1 Подготовка титратора

Включение титратора, вывод его на рабочий режим и проведение анализа проводят в соответствии с его руководством по эксплуатации.

Рабочие параметры, устанавливаемые на титраторе:

- датчик - DGi-115-SC или

- датчик "Phototrode DP5", длина волны - 590 нм;

- время перемешивания до начала титрования - 120 с;

- максимальный расход гидроокиси натрия - 20 см;

- минимальный объем добавления гидроокиси натрия () - 0,01 см;

- максимальный объем добавления гидроокиси натрия () - 0,2 см.

Задаваемые параметры титратора, фиксирующего значение измеряемой величины при достижении равновесия:

- изменение значения потенциала раствора за промежуток времени dt (dE) - 1 мВ;

- промежуток времени (dt) - 1 с;

- начальное время сбора измерений - 3 с;

- конечное время сбора измерений - 7 с.

9.3 Проведение анализа

Раствор, образовавшийся при выдержке эмульсии под слоем воды и подготовленный по 8.3.2, помещают в колбу для титрования. К раствору доливают от 10 до 15 см нейтрализованного раствора формалина, перемешивают в течение 2 мин с помощью мешалки титратора и титруют раствором гидроокиси натрия (при использовании датчика "Phototrode DP5" - в присутствии фенолфталеина) до определения точки эквивалентности.

По окончании анализа записывают показание объема гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см, отображенное на дисплее титратора.

9.4 Обработка результатов

Водоустойчивость эмульсии W, кг/м, вычисляют по 8.4.