ГОСТ 14839.13-2013 Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения водоустойчивости

     8 Титриметрический метод определения водоустойчивости

8.1 Средства измерений, посуда и реактивы

Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) 1 г.

Термометр лабораторный стеклянный ртутный с ценой деления не более 1°С, обеспечивающий контроль заданной температуры.

Секундомер с ценой деления не более 0,2 с или автоматический таймер с дискретностью отсчета не более 0,2 с.

Штангенциркуль с отсчетом по нониусу 0,1 мм.

Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 100 и 250 см.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 250 или 500 см.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336 или алюминиевые.

Пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 10 и 25 или 50 см.

Бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 25 или 50 см.

Цилиндры мерные или мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 50 и 250 см.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью от 250 до 600 см или алюминиевые с внутренним диаметром от 4 до 8 см (далее - стакан).

Капельница по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 (далее - вода).

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей формальдегида 25% (далее - формалин).

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный в соответствии с ГОСТ 4919.1 (далее - фенолфталеин).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации () моль/дм или () моль/дм, приготовленный в соответствии с ГОСТ 25794.1.

Примечание - Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками, посуду с техническими характеристиками, а также реактивы, качеством не ниже указанных в настоящем подразделе.

8.2 Подготовка к анализу

8.2.1 Приготовление формалина, нейтрального по фенолфталеину

Нейтрализацию формалина проводят раствором гидроокиси натрия в присутствии 3 капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски.

8.2.2 Проверка полноты нейтрализации формалина

10 см нейтрализованного формалина помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, добавляют 50 см воды, 2-3 капли фенолфталеина и 1 каплю раствора гидроокиси натрия концентрации () моль/дм. Формалин считается нейтральным по фенолфталеину и может быть использован для анализа, если при этом происходит появление слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 2 мин.

8.3 Проведение анализа

8.3.1 От 100 до 150 г ВВ взвешивают в граммах до целого знака, помещают в стакан так, чтобы ВВ равномерно заполнило стакан и имело ровную поверхность без воздушных включений, затем доливают 150 см воды, имеющей температуру (20±5)°С, и выдерживают под слоем воды при этой температуре в соответствии с требованиями НД на конкретное ВВ в течение 4 или 24 ч.

8.3.2 Раствор, образовавшийся при выдержке ВВ под слоем воды в течение 24 ч, сливают в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см, содержимое которой доводят до отметки водой и тщательно перемешивают. Из мерной колбы вместимостью 250 см пипеткой отбирают 25 см раствора, а из мерной колбы вместимостью 500 см - 50 см раствора и помещают его в коническую колбу вместимостью 250 см.

Раствор, образовавшийся при выдержке ВВ под слоем воды в течение 4 ч, сливают в коническую колбу вместимостью 250 см для титрования без разбавления.

8.3.3 К раствору, помещенному в коническую колбу, добавляют от 10 до 15 см нейтрализованного формалина, тщательно перемешивают и после выдержки в течение 2 мин титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии 3 капель фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин.