ГОСТ 32515-2013
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ
Определение N-метиланилина методом капиллярной газовой хроматографии
Motor gasolines. Determination of N-methylaniline by method of capillary gas chromatography
МКС 75.080
Дата введения 2015-01-01
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1863-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32515-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 54323-2011
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
7 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Август 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации N-метиланилина (монометиланилина - ММА) в автомобильных бензинах в диапазоне от 0,1% об. до 5,0% об.
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обеспечения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ГОСТ 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2517 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 17567 Хроматография газовая. Термины и определения
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25828 Гептан нормальный эталонный. Технические условия
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
ММА отделяют от компонентов испытуемого образца автомобильного бензина методом газовой хроматографии на капиллярной колонке с последующей регистрацией элюирующихся из колонки компонентов на пламенно-ионизационном детекторе (ПИД) и вычисляют концентрацию ММА методом абсолютной градуировки.
Примечание - В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17567.
4.1 Хроматограф газовый любого типа с капиллярной колонкой, обеспечивающей необходимое отделение ММА от 1,3-диэтилбензола (1,3-ДЭБ), инжектором для ввода пробы, ПИД с соответствующим программным обеспечением для регистрации результатов на компьютере или на самопишущем устройстве. Характеристики аппаратуры, приведенные в таблице 1, обеспечивают получение показателей прецизионности, указанных в разделе 10.
Таблица 1 - Характеристики аппаратуры
Характеристика | Значение | ||||
Колонка | |||||
Тип | WCOT Fused Silica | ||||
Длина, м | 100 | ||||
Внутренний диаметр, мм | 0,25 | ||||
Неподвижная фаза | CP-Sil PONA CB | ||||
Толщина пленки, мкм | 0,5 | ||||
Газ-носитель | Гелий | ||||
Объемная скорость потока, см/мин | 1,7 | ||||
Линейная скорость потока, см/с | 24,5 | ||||
Давление на входе колонки, кПа | 310 | ||||
Мертвое время, мин | 6,2 | ||||
Время получения результата единичного испытания, мин | 88 | ||||
Термостат колонки | |||||
Ступень | Температура, °С | Время изотермы, мин | Скорость подъема температуры, °С/мин | Общее время, мин | |
1 | 90 | 50 | 10,0 | 50 | |
2 | 270 | 0 | 0 | 88 | |
Инжектор | |||||
Температура инжектора, °С | 250 | ||||
Поток при анализе, см/мин | 20 | ||||
Поток при дозировании, см/мин | 483 | ||||
Деление потока | 185:1 | ||||
Тип дозатора | Автоматический, ДАЖ-2М | ||||
Шприц "Гамильтон 710N" вместимостью, мкл | 10,0 | ||||
Объем пробы, мкл | 0,2 | ||||
Детектор | |||||
Тип | Пламенно-ионизационный (ПИД) | ||||
Температура, °С | 300 | ||||
Скорость потока водорода, см/мин | 20 | ||||
Скорость потока воздуха, см/мин | 200 | ||||
Скорость потока поддува, см/мин | 20 | ||||
В качестве примера приведен режим работы хроматографа "Кристалл 5000-1". |
4.2 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагревания (100±5)°С.
4.3 При ручном вводе пробы используют микрошприцы для хроматографии любого типа вместимостью 1 или 10 мкл.
4.4 Микрошприцы для хроматографии вместимостью 25, 250 и 500 мкл любого типа для приготовления градуировочных растворов.
4.5 Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см по ГОСТ 29227.
4.6 Колбы мерные с одной или двумя отметками и пришлифованной пробкой вместимостью 10 см по ГОСТ 1770.
Кроме указанной аппаратуры, можно использовать стеклянную лабораторную посуду и оборудование по ГОСТ 25336.
5.1 При работе с опасными и вредными веществами необходимо соблюдать правила, установленные ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.1.005.
5.2 Газ-носитель - гелий газообразный, марки A с содержанием основного вещества 99,995%.
5.3 Вспомогательные газы для обеспечения работы пламенно-ионизационного детектора:
- водород чистотой не менее 99,99% об.
- воздух сжатый рабочим давлением 2,5 МПа, класса загрязненности "0".
5.4 Гептан эталонный (далее - гептан) квалификации ч.д.а. по ГОСТ 25828.
5.5 N-метиланилин технический улучшенный с содержанием основного вещества не менее 98,0% масс.
Допускается использовать аппаратуру, материалы и реактивы, обеспечивающие прецизионность метода испытаний, указанную в разделе 10.