БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ Р 54323-2011

Группа Б19

     

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ

Определение N-метиланилина методом капиллярной газовой хроматографии

Motor gasolines. Determination of N-methylaniline by method of capillary gas chromatography



ОКС 75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 2012-01-01

     
Предисловие


Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП")

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 мая 2011 г. N 99-ст

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

     1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации N-метиланилина (монометиланилина) - ММА в автомобильных бензинах в диапазоне от 0,1% об. до 5,0% об.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обеспечения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 17567-81 Хроматография газовая. Термины и определения

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия.

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Сущность метода


ММА отделяют от компонентов испытуемого образца автомобильного бензина методом газовой хроматографии на капиллярной колонке с последующей регистрацией элюирующихся из колонки компонентов на пламенно-ионизационном детекторе (ПИД) и рассчитывают концентрацию ММА методом абсолютной градуировки.

Примечание - В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17567.

     4 Аппаратура

4.1 Хроматограф газовый любого типа с капиллярной колонкой, обеспечивающей необходимое отделение ММА от 1,3-диэтилбензона, инжектором для ввода пробы, ПИД, с соответствующим программным обеспечением для регистрации результатов на компьютере или самопишущем устройстве. Характеристики аппаратуры, приведенные в таблице 1, обеспечивают получение показателей прецизионности, указанных в разделе 10.


Таблица 1 - Характеристики аппаратуры*

Характеристика

Значение

Колонка:

Тип

WCOT Fused Silica

Длина, м

100

Внутренний диаметр, мм

0,25

Неподвижная фаза

CP-Sil PONA CB

Толщина пленки, мкм

0,5

Газ-носитель

Гелий

Объемная скорость потока, см/мин

1,7

Линейная скорость потока, см/с

24,5

Давление на входе колонки, кПа

310

Мертвое время, мин

6,2

Время получения результата единичного испытания, мин

88

Термостат колонки:

Ступень

Температура, °С

Время изотермы, мин

Скорость подъема температуры, °С/мин

Общее время, мин

1

90

50

10,0

50

2

270

0

0

88

Инжектор:

Температура инжектора, °С

250

Поток при анализе, см/мин

20

Поток при дозировании, см/мин

483

Деление потока

185:1

Тип дозатора

Автоматический, ДАЖ-2М

Шприц "Гамильтон 710N", вместимость, мкл

10,0

Объем пробы, мкл

0,2

Детектор:

Тип

Пламенно-ионизационный (ПИД)

Температура, °С

300

Скорость потока водорода, см/мин

20

Скорость потока воздуха, см/мин

200

Скорость потока поддува, см/мин

20

* В качестве примера приведен режим работы хроматографа "Кристалл 5000-1".



4.2 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагревания (100±5) °С.

4.3 При ручном вводе пробы используют микрошприцы для хроматографии любого типа вместимостью 1 или 10 мкл.

4.4 Микрошприцы для хроматографии вместимостью 25, 250 и 500 мкл любого типа для приготовления градуировочных растворов.

4.5 Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см по ГОСТ 29227.

4.6 Колбы мерные с одной или двумя отметками и пришлифованной пробкой вместимостью 10 смпо ГОСТ 1770.

Кроме указанной аппаратуры, можно использовать стеклянную лабораторную посуду и оборудование по ГОСТ 25336.

     5 Реактивы и материалы

5.1 При работе с опасными и вредными веществами необходимо соблюдать правила, установленные ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.1.005.

5.2 Газ-носитель - гелий газообразный марки А с содержанием основного вещества не менее 99,995%.

5.3 Вспомогательные газы для обеспечения работы пламенно-ионизационного детектора:

- водород чистотой не менее 99,99% об.;

- воздух сжатый рабочим давлением 2,5 МПа, класс загрязненности "0".

5.4 Гептан эталонный, х.ч., по ГОСТ 25828.

5.5 N-метиланилин технический улучшенный с содержанием основного вещества не менее 98,0% масс.

Допускается использование аппаратуры, материалов и реактивов, обеспечивающих прецизионность метода испытаний, указанную в разделе 10.

     6 Отбор проб

6.1 Отбор проб - по ГОСТ 2517.

     7 Подготовка к испытанию

7.1 Используемую при испытании лабораторную посуду тщательно моют, ополаскивают гептаном и сушат сначала воздухом, а затем в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С.

7.2 Включают и готовят хроматограф в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

7.3 Устанавливают параметры режима работы хроматографа в соответствии с таблицей 1.

7.4 Градуировка хроматографа
     


    7.4.1 Приготовление растворов для градуировки

Готовят растворы ММА в н-гептане в диапазоне определяемых по настоящему стандарту концентраций ММА от 0,1% об. до 5,0% об. Значения концентраций растворов, используемых для градуировки, приведены в таблице 2.