Действующий

ГОСТ 31665-2012 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот (Переиздание)

     7 Получение метиловых эфиров жирных кислот омылением триглицеридов с последующей этерификацией в кислой среде


Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом более 2 и для смесей жирных кислот. Метод неприменим при наличии в продукте триглицеридов, содержащих жирные кислоты с числом атомов углерода в цепи менее 8.

7.1 Приготовление растворов

7.1.1 Приготовление абсолютного метанола - по 5.2.1.

7.1.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле массовой долей 1%

1 г металлического натрия растворяют в 100 см метанола.

7.1.3 Приготовление метанольного раствора хлористого водорода молярной концентрации 1 моль/дм

В колбе с двумя горловинами вместимостью 100 см, снабженной капельной воронкой, взвешивают 50 г хлористого натрия, смачивают соляной кислотой и прибавляют по каплям из делительной воронки концентрированную серную кислоту так, чтобы за 20 мин было израсходовано 20 см серной кислоты.

Образующийся газообразный хлористый водород через промывную склянку, наполненную концентрированной серной кислотой, и через капилляр вводят в колбу с двумя горловинами, в которую помещено 100 см метилового спирта. Насыщение метилового спирта хлористым водородом проводят до увеличения первоначальной массы на 4%. Для получения большего количества реактива дозировку реагентов соответственно пропорционально увеличивают. Полученный реактив хранят 2-3 мес в плотно закрытой стеклянной посуде.

Вместо метанольного раствора хлористого водорода можно использовать метанольный раствор серной кислоты при дальнейшей этерификации не менее 20 мин. В связи с тем, что в процессе реакции выделяется сульфат натрия, затрудняющий нормальное кипение, реакцию проводят при постоянном перемешивании магнитной мешалкой.

7.2 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот

7.2.1 Отбор проб - по 5.3.1.

7.2.2 Подготовка пробы - по 5.3.2 и 5.3.3.

7.2.3 В колбе вместимостью 100 см взвешивают пробу продукта массой 1 г и добавляют 10 см раствора метилата натрия в метаноле. Присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают до кипения на водяной бане. Раствор должен стать прозрачным. Для масел, растворимых в метаноле (например, касторового), прозрачность не является критерием для оценки законченности реакции. Реакция протекает не более 15 мин. Затем в колбу добавляют 13 см метанольного раствора хлористого водорода и кипятят в течение 10 мин, после чего колбу охлаждают под струей воды и добавляют в нее 25 см дистиллированной воды. Содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 100 см и экстрагируют гептаном (гексаном) два раза по 10 см. Объединенные экстракты промывают дистиллированной водой порциями по 7 см до полного удаления кислоты по метиловому оранжевому (или метиловому красному). Экстракт сушат фильтрованием через слой безводного сульфата натрия и используют для испытаний.

В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей, воздух, находящийся в метанольном растворе и в колбе, рекомендуется удалить током азота. Для этого азот пропускают через раствор в течение 1-2 мин и поддерживают ток азота в верхней части обратного холодильника во время последующего омыления.

В случае, если в испытуемой пробе можно предположить наличие значительного количества неомыляемых веществ, раствор, полученный после омыления метилатом натрия, разбавляют водой вдвое и экстрагируют неомыляемые вещества этиловым эфиром, гексаном или петролейным эфиром, подкисляют и отделяют жирные кислоты. Затем получают метиловые эфиры по 7.3.

    7.3 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот из смесей жирных кислот

В испытуемых пробах, состоящих из смесей жирных кислот, этап омыления не требуется.

В колбе вместимостью 100 см взвешивают пробу жирных кислот массой (1,0±0,1) г, добавляют 13 см метанольного раствора хлористого водорода и кипятят в течение 10 мин, после чего колбу охлаждают под струей воды и добавляют в нее 25 см дистиллированной воды. Содержимое колбы переносят в делительную воронку вместимостью 100 см и экстрагируют гептаном (гексаном) два раза по 10 см. Объединенные экстракты промывают дистиллированной водой порциями по 7 см до полного удаления кислоты по метиловому оранжевому (или метиловому красному). Экстракт сушат фильтрованием через слой безводного сульфата натрия и используют для испытаний.

Для целей инфракрасной спектрометрии полностью отгоняют растворитель.

В присутствии жирных кислот, содержащих более двух двойных связей, воздух, находящийся в метанольном растворе и колбе, рекомендуется удалить током азота. Для этого азот пропускают через раствор в течение 1-2 мин и поддерживают ток азота в верхней части обратного холодильника.