ГОСТ 31665-2012 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот (Переиздание)

     6 Получение метиловых эфиров жирных кислот из триглицеридов переэтерификацией с метанольным раствором гидроокиси калия

Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом не более 2,0.

6.1 Приготовление растворов

6.1.1 Приготовление абсолютного метанола - по 5.2.1.

6.1.2 Приготовление раствора гидроокиси калия в метаноле молярной концентрации 2 моль/дм

В мерной колбе вместимостью 100 см взвешивают 13,1 г гидроокиси калия и растворяют в 80 см метанола с помощью магнитной мешалки. Охлаждают до комнатной температуры и доводят метанолом до метки.

6.1.3 Приготовление раствора сравнения метилпентадеканоата в гептане (гексане)

В мерной колбе вместимостью 50 см взвешивают (0,5±0,05) г с записью результата до 0,001 г метилпентадеканоата, растворяют в небольшом количестве гептана (или гексана) и содержимое колбы доводят до метки гептаном (или гексаном).

6.2 Приготовление метиловых эфиров жирных кислот

6.2.1 Отбор проб - по 5.3.1.

6.2.2 Подготовка пробы - по 5.3.2 и 5.3.3.

6.2.3 В полученный раствор пипеткой добавляют 0,1 см метанольного раствора гидроокиси калия, закрывают пробирку пробкой и интенсивно перемешивают в течение 2 мин. Затем в течение 5 мин отстаивают полученный раствор для отделения глицерина и верхний слой, содержащий метиловые эфиры, фильтруют через бумажный фильтр. Полученный раствор готов к употреблению.

При наличии в смеси метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот с числом атомов углерода в цепи менее 8 фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный раствор метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот должен быть использован для анализа непосредственно после приготовления.

6.2.4 При необходимости работы с внутренним стандартом пробу продукта массой (0,5±0,05) взвешивают с записью результата до 0,001 г, растворяют в 9 см гептана (или гексана), добавляют 1 см раствора сравнения по 6.1.3. В полученный раствор пипеткой добавляют 0,5 см раствора гидроокиси калия и далее выполняют процедуру по 6.2.3.