ГОСТ 31665-2012 Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот (Переиздание)

     5 Получение метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот из триглицеридов переэтерификацией с метанольным (этанольным) раствором метилата (этилата) натрия

Метод применим для растительных масел, животных жиров и их смесей с кислотным числом не более 2,0.

5.1 Для контроля продукции при экспортно-импортных поставках применяют только метиловые эфиры жирных кислот. Во всех остальных случаях, а также для исследовательских целей применяют метиловые или этиловые эфиры.

5.2 Приготовление растворов
     

    5.2.1 Приготовление абсолютного метанола (этанола)

В колбе вместимостью 500 см взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 см метанола (этанола) и кипятят с обратным холодильником типа XIII в течение 6-8 ч. Затем метанол перегоняют при температуре 64,7°C (этанол - при температуре 78,3°C).

5.2.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) молярной концентрации 2 моль/дм

Взвешивают 2,7 г метилата натрия (3,4 г этилата натрия) или 1,15 г металлического натрия в стаканчике для взвешивания с точностью до 0,01 г.

В мерную колбу вместимостью 25 см наливают 10 см - 12 см абсолютного метанола (абсолютного этанола) и растворяют в нем метилат (этилат) натрия или нарезанный маленькими кусочками металлический натрий, который добавляют небольшими порциями. Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом (абсолютным этанолом) до метки. Раствор хранят в холодильнике.

5.3 Приготовление метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот

5.3.1 Отбор проб:

- растительного масла - по ГОСТ 32190;

- жиров животных топленых - по ГОСТ 8285;

- маргаринов, жиров для кулинарии, кондитерской и хлебопекарной промышленности, спредов и топленых смесей - по ГОСТ 32189;

- масла и пасты масляной из коровьего молока - по ГОСТ 26809.

5.3.2 Лабораторную пробу жидкого растительного масла или предварительно расплавленного твердого жира тщательно перемешивают.

Из лабораторной пробы в пробирку отбирают (0,1±0,02) г продукта и растворяют в 2,0 см гептана (гексана).

5.3.3 Лабораторную пробу маргарина, спреда, масла из коровьего молока или масляной пасты массой (100±5) г в стеклянном стаканчике помещают в сушильный шкаф при температуре 40°C-45°C и выдерживают до полного расслоения. Верхний жировой слой сливают, фильтруют через бумажный фильтр и хорошо перемешивают. Взвешивают (0,1±0,02) г жировой фазы продукта в пробирке и растворяют в 2,0 см гептана (гексана).

5.3.4 В полученный раствор пипеткой добавляют 0,1 см раствора метилата натрия в метаноле (этилата натрия в этаноле) молярной концентрации 2 моль/дм, закрывают пробирку пробкой. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и верхний слой, содержащий метиловые (этиловые) эфиры, фильтруют через бумажный фильтр. Полученный раствор готов к употреблению.

При наличии в смеси метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот с числом атомов углерода в цепи менее 8 фильтрацию заменяют центрифугированием. Полученный раствор метиловых (этиловых) эфиров жирных кислот должен быть использован для анализа непосредственно после приготовления.