7 Спектрофотометрический метод определения массовой доли красителей
Метод предназначен для количественного определения в карамели индивидуальных красителей (основных красящих веществ) в соответствии с таблицей 3 и смесевых красителей, в состав которых входят два индивидуальных красителя, максимумы светопоглощения которых находятся в диапазонах длин волн 400-450 нм и 590-640 нм.
Таблица 3 - Спектрофотометрические характеристики красителей
Наименование красителя | Индекс пищевой добавки | Растворитель | Длина волны, соответствующая максимуму светопоглощения, нм | Удельный коэффициент светопоглощения |
Тартразин | Е102 | Дистиллированная вода | 426 | 530 |
Желтый хинолиновый | Е104 | Раствор уксусной кислоты рН 5 | 411 | 865 |
Желтый "Солнечный закат" | Е110 | Дистиллированная вода рН 7 | 485 | 555 |
Азорубин | Е122 | Дистиллированная вода | 516 | 510 |
Амарант | Е123 | Дистиллированная вода | 520 | 440 |
Понсо 4R | Е124 | Дистиллированная вода | 505 | 430 |
Красный 2G | Е128 | Дистиллированная вода | 532 | 620 |
Красный очаровательный АС | Е129 | Дистиллированная вода рН 7 | 504 | 540 |
Синий патентованный V | Е131 | Дистиллированная вода рН 5 | 638 | 2000 |
Индигокармин | Е132 | Дистиллированная вода | 610 | 480 |
Синий блестящий FCF | Е133 | Дистиллированная вода | 630 | 1630 |
Зеленый S | Е142 | Дистиллированная вода | 632 | 1720 |
Зеленый прочный FCF | Е143 | 50%-й раствор этанола | 625 | 1560 |
Черный блестящий PN | Е151 | Дистиллированная вода | 570 | 530 |
Эритрозин | Е127 | Дистиллированная вода рН 7 | 526 | 1100 |
7.1 Сущность метода
Метод основан на сорбции красителей из раствора анализируемой карамели твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении аммиака выпариванием и определении массовой доли красителей по интенсивности окраски полученного раствора методом спектрофотометрии при характеристической длине волны.
7.2 Условия проведения анализа
При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены условия в соответствии с 5.2.
7.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы
Для проведения анализа используют средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы по 5.3, за исключением стандартного красителя Желтый 2G, а также:
- спектрофотометр диапазоном измерения в интервале длин волн от 210 до 700 нм, допустимой абсолютной погрешностью коэффициента пропускания не более 1%, спектральной шириной не более 1 нм;
- кюветы кварцевые с толщиной поглощающего слоя 1 см.
7.4 Подготовка к анализу
Извлеченный по 5.5.2 из анализируемой карамели раствор красителя переносят количественно в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 10 см. Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают содержимое.
7.5 Проведение анализа
Кювету спектрофотометра заполняют приготовленным по 7.4 раствором анализируемого красителя и измеряют оптическую плотность при длине волны, соответствующей максимуму светопоглощения в соответствии с таблицей 3, относительно оптической плотности растворителя.
При совпадении максимумов светопоглощения растворов анализируемых красителей с максимумами светопоглощения красителей желтого хинолинового и зеленого прочного FCF (см. таблицу 3), проводят повторный анализ извлеченного по 5.5.2 из анализируемой карамели раствора красителя, используя для его растворения растворитель в соответствии с таблицей 3.
Значение оптической плотности раствора должно находиться в диапазоне от 0,2 до 0,8. В случае превышения значения оптической плотности раствора 0,8 необходимо разбавить раствор и значение массовой доли красителя, рассчитанное по формуле (16), умножить на коэффициент разбавления.
7.6 Обработка результатов
7.6.1 Массовую долю красителя в анализируемой карамели , %, рассчитывают по формуле
, (16)
где - оптическая плотность раствора анализируемого красителя по 7.5 при длине волны, указанной в таблице 3;
- объем разведения по 7.4, см (=10 см);
- удельный коэффициент светопоглощения в соответствии с таблицей 3, численно равный оптической плотности раствора с массовой долей красителя 1% при толщине поглощающего слоя 1 см, %·см;
- толщина поглощающего слоя, см (=1 см);