ГОСТ 32050-2013 Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в карамели

     5 Хроматографический метод качественного определения (идентификации) красителей в тонком слое сорбента

Настоящий метод распространяется на карамель и предназначен для идентификации красителей, перечень которых приведен в таблице 1 (см. 5.6.1).

5.1 Сущность метода

Метод основан на сорбции красителей из раствора анализируемой карамели твердыми сорбентами, десорбции аммиаком, удалении последнего выпариванием и последующей идентификации красителей хроматографированием в тонком слое сорбента (TCX).

Идентификацию проводят методом сравнения значений (отношение расстояния миграции пятна анализируемого красителя до линии старта к расстоянию миграции границы элюента до линии старта) каждого красителя многокомпонентной анализируемой смеси со значениями контрольных красителей (КО).

В качестве КО используют водные растворы стандартных красителей из числа ожидаемых.

5.2 Условия проведения анализа

При подготовке и проведении измерения должны быть соблюдены следующие условия:

- атмосферное давление - от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.);

- температура окружающего воздуха - от 10 °С до 35 °С;

- относительная влажность воздуха - от 40% до 95%;

- напряжение в электросети - 220 В;

- частота тока в электросети - от 49 до 51 Гц.

Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

5.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

5.3.1 Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,03 мг, и погрешностью от нелинейности не более ±0,06 мг.

5.3.2 Весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более ±0,1 г.

5.3.3 Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,3 мг, и погрешностью от нелинейности не более ±0,6 мг.

5.3.4 Патрон для твердофазной экстракции с сорбентом алюминия оксидом.

5.3.5 Пластина для тонкослойной хроматографии с силикагелем на полимерной подложке размерами 10х10 см.

5.3.6 Камера хроматографическая размерами 12х12х5 м или 20х20х10 см.

5.3.7 Шприц медицинский инъекционный вместимостью 10-20 см.

5.3.8 Микрошприц вместимостью 0,001 см с ценой деления не более 0,02 мм.

5.3.9 Пипетки по ГОСТ 29169 с одной меткой вместимостью 1, 5, 25, 50 см 1-го класса точности.

5.3.10 Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 вместимостью 1, 5, 10 см 1-го класса точности.

5.3.11 Стаканы термостойкие по ГОСТ 25336 вместимостью 50, 200 см.

5.3.12 Колбы мерные с пришлифованной пробкой вместимостью 10, 50, 100, 500 см 1-го класса точности по ГОСТ 1770.

5.3.13 Колбы конические термостойкие вместимостью 50, 250 см по ГОСТ 25336.