ГОСТ 30363-2013 Продукты яичные жидкие и сухие пищевые. Технические условия

Приложение Б
(обязательное)

     
Газохроматографический метод определения содержания бета-оксимасляной кислоты

Б.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в экстрагировании бета-оксимасляной кислоты из подкисленного водного экстракта пробы диэтиловым эфиром, получении производных этой кислоты виде ее изопропилового эфира, разделении и количественном определении изопропиловых эфиров бета-оксимасляной кислоты с помощью газожидкостной хроматографии с использованием капиллярной колонки и внутреннего стандарта.

Примечание - Содержание бета-оксимасляной кислоты определяют для идентификации яичного сырья, использованного для производства яичных продуктов, в части использования инкубационных оплодотворенных яиц.

Б.2 Отбор проб и подготовка их к испытаниям

Отбор проб - по ГОСТ 31720.

Представительная проба жидкого или концентрированного яичного продукта должна быть массой не менее 500 г, сухого яичного продукта - не менее 150 г. Пробы до проведения испытаний хранят в плотно закрытой стеклянной посуде в холодильнике не более двух суток. Замораживание и хранение в замороженном состоянии охлажденных жидких и концентрированных яичных продуктов не допускается.

Перед проведением испытаний замороженные яичные продукты размораживают при комнатной температуре или на водяной бане при температуре не более 50 °С. Охлажденные и размороженные жидкие яичные продукты перемешивают до образования однородной массы.

Сухие яичные продукты хранят в плотно закрытых пакетах или стеклянной емкости и перед проведением испытаний растирают слегка пестиком для разбивания комков и тщательно перемешивают.

Б.3 Метрологические характеристики метода

Диапазон измерения содержания бета-оксимасляной кислоты и метрологические характеристики метода при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице Б.3.1.

Таблица Б.3.1

Б.4 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Хроматограф газовый по ГОСТ 26703 с пламенно-ионизационным детектором с пределом детектирования не более 2·10 г/с по гептану и инжектором с делением потока;

Капиллярная хроматографическая колонка длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм и толщиной фазы 0,25 мкм или аналогичная колонка с неподвижной фазой из сшитого полиэтиленгликоля.

Микрошприц для газовой хроматографии вместимостью 1 мм.

Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,0002 г и 0,02 г.

Шкаф сушильный лабораторный вакуумный с насосом, обеспечивающий поддержание температуры 50 °С - 60 °С и остаточное давление не более 40 мм рт.ст.

Ротационный испаритель

1 - пробирка со шлифом; 2 - трубка с расширением, вставляемая в пробирку 1; 3 - боковой отвод; 4 - холодильник; 5 - экстракционная колба; 6 - колбонагреватель (электроплитка); 7 - теплоизолирующий экран; 8 - диэтиловый эфир; 9 - водная вытяжка пробы

Рисунок 1 - Аппарат для непрерывной экстракции органических кислот диэтиловым эфиром

Основные размеры деталей аппарата для непрерывной экстракции [пробирки с отводом (1) и трубки аппарата для непрерывной экстракции (2)] приведены на рисунках 2 и 3.

Рисунок 2 - Пробирка с отводом