Газохроматографический метод определения объемной доли метилового спирта - по документам, действующим на территории стран, принявших стандарт.
В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение объемной доли метилового спирта проводят газохроматографическим методом или фотоэлектроколориметрическим методом, приведенным ниже.
Метод основан на окислении метилового спирта в среде ортофосфорной кислоты марганцовокислым калием до формальдегида, который образует с динатриевой солью хромотроповой кислоты соединение сиреневой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре.
Диапазон измерений - 0,0%-0,1% в пересчете на безводный спирт.
В ректификованном спирте, выработанном из сахаросодержащего сырья, объемную долю метилового спирта не определяют.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.11.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весы аналитические, с пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,01 г, прошедшие процедуру утверждения типа в соответствии с порядком, установленным на территории государства, принявшего стандарт.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр), со спектральным диапазоном измерений 315-980 нм, диапазоном измерений коэффициента пропускания от 100% до 5%, диапазоном измерения оптической плотности 0,0-1,3, пределами допускаемого значения абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания ±1%.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 диапазоном измерения 0 °С - 100 °С и ценой деления 0,1 °С или 0,5 °С.
Растворы для анализа спирта объемной долей метилового спирта 0,01%; 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт. Растворы метилового спирта объемной долей 0,003%, 0,02%, 0,03% и 0,05% в пересчете на безводный спирт (для анализа спирта).
Растворы метилового спирта объемной долей 0,03%, 0,05% и 0,1% в пересчете на безводный спирт (для анализа дистиллятов и спиртных напитков).
Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Баня водяная.
Секундомер.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 25 см по ГОСТ 25336 с пришлифованными пробками.
Склянки из темного стекла вместимостью 500 см.
Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания.
Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, водный раствор массовой концентрации 20 г/100 см.
Соль динатриевая хромотроповой кислоты 2-водная, ч.д.а., водный раствор массовой концентрации 2 г/100 см.