ГОСТ EN 12916-2012 Нефтепродукты. Определение типов ароматических углеводородов в средних дистиллятах. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с детектированием по коэффициенту рефракции (Переиздание)

     9 Калибровка

9.1 Готовят четыре калибровочных раствора А, В, С и D с точно известными концентрациями, приблизительные значения которых указаны в таблице 1, для чего в мерные колбы с точностью 0,0001 г взвешивают соответствующие соединения и доводят до метки гептаном (5.2).

Примечание - Калибровочные растворы сохраняют свойства не менее 6 месяцев при хранении в тщательно укупоренных контейнерах (например, в мерных колбах вместимостью 100 см) на холоде в защищенном от света месте (например, в холодильнике).

Таблица 1 - Концентрации компонентов калибровочных растворов

9.2 Когда условия работы стабилизируются (8.5), вводят 10 мкл калибровочного раствора А. Записывают хроматограмму и измеряют площадь пика для каждого ароматического соединения калибровочного раствора (рисунок 3).

9.3 Повторяют процедуру по 9.2 для других калибровочных растворов В, С и D. Если площадь пика фенантрена в калибровочном растворе D слишком мала, чтобы ее точно измерить, готовят новый калибровочный раствор D с более высокой концентрацией фенантрена, например 0,02 г/100 см, и повторяют испытание по 9.2.     

9.4 Строят график зависимости рассчитанной площади от концентрации (г/100 см) для каждого ароматического соединения в растворе, то есть для метилбензола, флуорена и фенантрена. Калибровочные кривые должны быть линейными с коэффициентом корреляции не менее 0,999, и отклонение точки их пересечения с осью ординат от начала координат должно быть в интервале ±0,01 г/100 см.

Примечание - Для построения указанных калибровочных кривых может быть использована система обработки данных или компьютер.

1 - 1,2-диметилбензол; 2 - флуорен; 3 - фенантрен

     
Рисунок 3 - Хроматограмма калибровочного раствора А