ГОСТ EN 12916-2012 Нефтепродукты. Определение типов ароматических углеводородов в средних дистиллятах. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с детектированием по коэффициенту рефракции (Переиздание)

     10 Проведение испытания

10.1 В мерной колбе вместимостью 10 см взвешивают от 0,9 до 1,1 г образца с точностью 0,001 г и доводят гептаном (5.2) до метки. Энергично встряхивают колбу для перемешивания. Дают раствору постоять в течение 10 мин и, если необходимо, используют фильтр для удаления нерастворимых веществ (6.3).

Для образцов, в которых концентрация одной или более групп ароматических углеводородов выходит за пределы концентраций калибровочных растворов, готовят более концентрированные (2 г/10 см) или более разбавленные (0,5 г/10 см) растворы образцов.

Примечание - Использование коэффициента разбавления, отличного от предложенного, может изменить время удерживания и результат вычисления содержания углеводородов.

10.2 Когда условия проведения испытания станут стабильными (8.4) и идентичными условиям калибровки (раздел 9), инжектируют 10 мкл раствора образца (10.1) и начинают сбор данных.

10.3 Проводят идентификацию пиков, соответствующих МАУ, ДАУ и Т+-АУ:

- МАУ - соединения, имеющие время удерживания между и (11.3);

- ДАУ - соединения, имеющие время удерживания между и (11.3);

- Т+-АУ- соединения, имеющие время удерживания между и (11.3).

10.4 Строят линию от точки перед началом пика неароматических углеводородов (точка A, на рисунке 4) до точки на хроматограмме, расположенной сразу после Т+-АУ (точка Е, на рисунке 4), где сигнал возвратился на базовую линию [т.е. сигнал в точке А допускается для любого дрейфа базовой линии (8.5)].

          Если ДАУ и/или Т+-АУ отсутствуют в образце, то точка Е должна быть выбрана при более раннем времени удерживания, которое определяется сигналом, возвращающимся к базовой линии [т.е. сигнал в точке А допускается для любого дрейфа базовой линии (8.5)].

10.5 Строят вертикальную линию от впадины между пиком неароматических углеводородов и пиком МАУ (точка В, на рисунке 4) до базовой линии (10.4). Если присутствуют несколько впадин, используют самую ближайшую от времени (11.3).

10.6 Строят вертикальную линию от впадины между МАУ и ДАУ (точка С, на рисунке 4) до базовой линии (10.4). Если присутствуют несколько впадин, используют самую ближайшую от времени (11.3).

1 - моноароматические углеводороды; 2 - диароматические углеводороды; 3 - три+-ароматические углеводороды

     
Рисунок 4 - Хроматограмма с идентифицированными пиками и изображенной интеграцией

10.7 Строят вертикальную линию от впадины между ДАУ и Т+-АУ (точка D, на рисунке 4) до базовой линии (10.4). Если присутствуют несколько впадин, используют самую ближайшую от времени (11.3). Если впадины нет, используют самую ближайшую от времени (11.3).

10.8 Интегрируют площадь, соответствующую МАУ, от точек В до С.

10.9 Интегрируют площадь, соответствующую ДАУ, от точек С до D.

10.10 Интегрируют площадь, соответствующую Т+-АУ, от точек D до Е.

10.11 Если данные хроматограммы были обработаны автоматически, проверяют визуально правильность идентификации и интегрирования пиков.