ГОСТ 31792-2012

Группа Н23

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЫБА, МОРСКИЕ БЕСПОЗВОНОЧНЫЕ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ

Определение содержания диоксинов и диоксинподобных полихлорированных бифенилов хромато-масс-спектральным методом

Fish, marine invertebrates and products of their processing. Determination of dioxins and dioxin-like biphenyls content by GC-MS method

МКС 67.120.30

Дата введения 2013-07-01

     

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН ГУ "НПО "Тайфун" Федеральной службы по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды, ФГУП "Атлантический научно-исследовательский институт рыбного хозяйства и океанографии" (ФГУП "Атлант НИРО")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (ТК 300)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 октября 2012 г. N 51)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1629-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31792-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53184-2008

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты." В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения

Настоящий стандарт предназначен для идентификации и выполнения измерений массовых концентраций 17 высокотоксичных полихлорированных дибензо-n-диоксинов и дибензофуранов: 2,3,7,8-тетрахлордибензо-n-диоксина, 2,3,7,8-пентахлордибензо-n-диоксина; 1,2,3,4,7,8-гексахлордибензо-n-диоксина; 1,2,3,6,7,8-гексахлордибензо-n-диоксина; 1,2,3,7,8,9-гексахлордибензо-n-диоксина; 1,2,3,4,6,7,8-гептахлордибензо-n-диоксина; октахлордибензо-n-диоксина; 2,3,7,8-тетрахлордибензофурана; 1,2,3,7,8-пентахлордибензофурана; 2,3,4,7,8-пентахлордибензофурана; 1,2,3,4,7,8-гексахлордибензофурана; 1,2,3,6,7,8-гексахлордибензофурана; 2,3,4,6,7,8-гексахлордибензофурана; 1,2,3,7,8,9-гексахлордибензофурана; 1,2,3,4,6,7,8-гептахлордибензофурана; 1,2,3,4,7,8,9-гептахлордибензофурана; октахлордибензофурана, а также 14 диоксиноподобных планарных полихлорированных бифенилов (ПХБ): 3,3',4,4'-тетрахлорбифенила; 3,4,4',5-тетрахлорбифенила; 2,3,3',4,4'-пентахлорбифенила; 2,3,4,4',5-пентахлорбифенила; 2,3',4,4',5-пентахлорбифенила; 2',3,4,4',5-пентахлорбифенила; 3,3',4,4',5-пентахлорбифенила; 2,3,3',4,4',5-гексахлорбифенила; 2,3,3',4,4',5'-гексахлорбифенила; 2,3',4,4',5,5'-гексахлорбифенила; 3,3',4,4',5,5'-гексахлорбифенила; 2,2',3,3',4,4',5-гептахлорбифенила; 2,2',3,4,4',5,5'-гептахлорбифенила; 2,3,3',4,4',5,5'-гептахлорбифенила в рыбе, морских беспозвоночных и продуктах их переработки.

Метод анализа основан на экстракции аналитов органическими растворителями, последовательной очистке экстракта с применением гельфильтрации и колоночной хроматографии на различных сорбентах и количественном анализе методом хромато-масс-спектрометрии с использованием суррогатных изотопно-меченых стандартов - аналогов определяемых соединений, вводимых в пробу на стадии пробоподготовки.

Предел обнаружения различных конгенеров составляет соответственно от 0,1 до 0,5 нг/кг. Определению не мешает присутствие в образцах пестицидов, полихлорированных бифенилов и прочих галогенированных соединений.

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 201-76 Тринатрийфосфат. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2652-78 Калия бихромат технический. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 9968-86 Метилен хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 20010-93 Перчатки резиновые технические. Технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования

__________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".    

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-80) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1.1 полихлорированные дибензо-n-диоксины/дибензофураны; ПХДД/ДФ: Все конгенеры дибензо-n-диоксинов и дибензофуранов с содержанием в молекуле от одного до восьми атомов хлора.

3.1.2 суррогатный стандарт; : Смесь конгенеров ПХДД/ДФ или ПХБ, изотопно-меченых по углероду , вводимая в пробу на стадии обработки для контроля полноты извлечения и количественных расчетов.

3.1.3 внутренний стандарт; : Изотопно-меченый по углероду изомер ПХДД/ДФ, не входящий в состав , вводимый в подготовленный к анализу экстракт для контроля конечного объема экстракта, проверки стабильности работы масс-спектрометра и оперативного контроля эффективности хроматографического разделения изомеров.

3.1.4 реконструированная масс-хроматограмма: Масс-хроматограмма, полученная компьютерной обработкой результатов анализа и показывающая значение сигнала, создаваемого ионами с заданной массой, а.е.м., характерной для конгенеров ПХДД/ДФ с определенной степенью хлорирования.

3.1.5 диоксиновый эквивалент токсичности; : Конгенеры ПХДД/ДФ или ПХБ - значение, выраженное в относительных величинах токсичности, установленных Всемирной организацией здравоохранения при условии, что токсичность изомера 2,3,7,8-тетрахлордибензо-n-диоксина принята равной 1 (приложение А).

3.1.6 суммарный диоксиновый эквивалент токсичности пробы: Суммарная токсичность пробы, создаваемая токсичными конгенерами ПХДД/ДФ и планарными ПХБ, определяемая как сумма произведений концентраций каждого конгенера на соответствующий эквивалент токсичности (2 TEQ, пг/г).

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения для нижеследующих конгенеров:

ТХДД - любой изомер тетрахлордибензо-n-диоксина;

ПеХДД - любой изомер пентахлордибензо-n-диоксина;

ГкХДД - любой изомер гексахлордибензо-n-диоксина;

ГпХДД - любой изомер гептахлордибензо-n-диоксина;

ОХДД - октахлордибензо-n-диоксин;

ТХДФ - любой изомер тетрахлордибензофурана;

ПеХДФ - любой изомер пентахлордибензофурана;

ГкХДФ - любой изомер гексахлордибензофурана;

ГпХДФ - любой изомер гептахлордибензофурана;

ОХДФ - октахлордибензофуран;

ПХБ - любой конгенер полихлорбифенила.

Примечание - Порядок замещения для конкретного изомера указывается цифровым индексом, согласно правилам IUPAC, например, 1,2,3,4,5- пентахлордибензо-n-диоксин.

3.3 Для обозначения конгенеров планарных полихлорированных бифенилов (ПХБ) используют следующие сокращения:

ПХБ 77 - 3,3',4,4'-тетраХБ;

ПХБ 81 - 3,4,4',5-тетраХБ;

ПХБ 105 - 2,3,3',4,4'-пентаХБ;

ПХБ 114 - 2,3,4,4',5-пентаХБ;

ПХБ 118 - 2,3',4,4',5-пентаХБ;

ПХБ 123 - 2',3,4,4',5-пентаХБ;

ПХБ 126 - 3,3',4,4',5-пентаХБ;

ПХБ 156 - 2,3,3',4,4',5-гексаХБ;

ПХБ 157 - 2,3,3',4,4',5'-гексаХБ;

ПХБ 167 - 2,3',4,4',5,5'-гексаХБ;