БЕСПЛАТНО проверьте актуальность своей документации
с «Кодекс/Техэксперт АССИСТЕНТ»


ГОСТ 31795-2012

Группа Н29

     

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЫБА, МОРЕПРОДУКТЫ И ПРОДУКЦИЯ ИЗ НИХ

Метод определения массовой доли белка, жира, воды, фосфора, кальция и золы спектроскопией в ближней инфракрасной области

Fish, marine products and products of them. Method of determining the fraction of total mass of protein, fat, water, phosphorus, calcium and ash by the near-infra-red spectrometry



МКС 67.120.30

Дата введения 2013-07-01

     

Предисловие


Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт по развитию и эксплуатации флота" (ОАО "Гипрорыбфлот") и Научно-производственной фирмой аналитического приборостроения (НПФАП) "ЛЮМЭКС"

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Росстандарт

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 октября 2012 г. N 51)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

KZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт



4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1624-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31795-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52421-2005

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

     1 Область применения


Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли белка (сырого протеина), жира, воды (влаги), фосфора, кальция и золы в рыбе, морепродуктах и продукции из них, в том числе консервах, пресервах и кормовой муке, спектроскопией в ближней инфракрасной области в диапазоне от 9000 до 12500 см.

     2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 7631-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 7636-85 Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Методы анализа

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 13496.0-80 Комбикорма, сырье. Методы отбора проб

ГОСТ 13496.3-92 (ИСО 6496-83) Комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения влаги

ГОСТ 13496.15-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания сырого жира

ГОСТ 26226-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения сырой золы

ГОСТ 26570-95 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция

ГОСТ 26657-97 Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения содержания фосфора

ГОСТ 26808-86 Консервы из рыбы и морепродуктов. Методы определения сухих веществ

ГОСТ 26829-86 Консервы и пресервы из рыбы. Методы определения жира

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Средства измерений и вспомогательное оборудование


Спектрофотометр, спектрометр или анализатор (далее - средство измерений), укомплектованный программным обеспечением для проведения анализа спектральных данных в ближней инфракрасной области спектра в диапазоне от 9000 до 12500 см методом регрессии на главных компонентах, методом дробных наименьших квадратов, методом множественной линейной регрессии или другими подобными, а также для оценки применимости градуировочной зависимости (например, с помощью расстояния Махаланобиса).

Банки стеклянные с притертой пробкой или пластмассовые с завинчивающейся крышкой вместимостью 250 см.

Холодильник бытовой любой марки.

Шпатель.

Оборудование для измельчения проб: лабораторная мельница, гомогенизатор, мясорубка (для некоторых типов проб) и т.п.

     4 Отбор и подготовка проб

4.1 Отбор проб - по ГОСТ 7631, ГОСТ 8756.0, ГОСТ 13496.0.

4.2 Подготовка проб - по ГОСТ 7636, ГОСТ 8756.0.

Пробы рыб, морепродуктов и продукции из них, в том числе консервов и пресервов, не хранят; пробы кормовой муки хранят по ГОСТ 13496.0.

     5 Сущность метода


Сущность метода заключается в измерении коэффициента пропускания или коэффициента отражения излучения исследуемого объекта в ближней инфракрасной области спектра и расчете массовой доли определяемого компонента с помощью градуировочной модели, полученной по набору образцов с известными значениями массовой доли определяемых компонентов, установленными с использованием стандартных химических методов.

Измерение может быть выполнено как в режиме однократной регистрации спектра, так и в режиме многократной регистрации, при котором меняется положение образца относительно оптической системы. При многократной регистрации обеспечивается учет неоднородности образца.

     6 Подготовка к выполнению определений

6.1 Подготовка к работе средства измерений

Подготовку средства измерений к работе и проверку его работоспособности проводят в соответствии с руководством по эксплуатации.

6.2 Градуировка средства измерений

Градуировка средства измерений заключается: в выборе набора образцов для градуировки (далее - основной набор); в выборе набора образцов для проверки градуировки (далее - дополнительный набор); в анализе образцов обоих наборов стандартными химическими методами; в регистрации спектров пропускания или отражения образцов основного и дополнительного наборов; получении градуировочной зависимости и в проверке полученной градуировочной зависимости.

6.2.1 Выбор основного набора образцов

Образцы для градуировки должны соответствовать требованиям нормативных документов на продукцию данного вида.

Отбор и подготовка образцов для градуировки - в соответствии с разделом 4.

Набор образцов для градуировки должен содержать:

- образцы, в которых есть все определяемые компоненты, ожидаемые в пробах, подлежащих анализу;

- образцы, для которых диапазон изменения массовой доли всех компонентов превышает диапазон изменения, ожидаемый для проб, подлежащих анализу;

- не менее 24 образцов, если с помощью градуировочной модели необходимо определять не более трех компонентов (показателей). Если с помощью градуировочной зависимости необходимо определять более трех компонентов (3), то число образцов в основном наборе должно быть не менее .

Значения массовой доли компонентов должны быть равномерно распределены по диапазону, охватываемому градуировочной зависимостью.

6.2.2 Выбор дополнительного набора образцов

Образцы для проверки градуировки должны соответствовать требованиям нормативных документов на продукцию данного вида.

Отбор и подготовка образцов для проверки градуировки - в соответствии с разделом 4.

Дополнительный набор должен соответствовать 6.2.1 и содержать не менее 20 образцов, не входящих в основной набор.

6.2.3 Химический анализ образцов

В образцах основного и дополнительного наборов определяют массовые доли:

- белка - по ГОСТ 7636, [1];

- жира - по ГОСТ 7636, ГОСТ 13496.15, ГОСТ 26829;

- воды - по ГОСТ 7636, ГОСТ 13496.3, ГОСТ 26808;

- фосфора - по ГОСТ 7636, ГОСТ 26657, [2];

- кальция - по ГОСТ 7636, ГОСТ 26570;

- золы - по ГОСТ 7636, ГОСТ 26226.

Химический анализ образцов проводят только в аттестованных лабораториях. Результаты анализа документируют протоколами анализа с подписью руководителя лаборатории. Протоколы хранят в отдельной папке в течение всего периода использования созданной градуировки.

6.2.4 Получение спектров пропускания или отражения для образцов основного и дополнительного наборов

Измерения проводят при комнатной температуре. Если температура образца отличается от комнатной более чем на 5 °С, то образец выдерживают до достижения комнатной температуры.

Образец тщательно перемешивают, при этом контейнер необходимо держать под углом 45°. Перемешивание следует проводить при каждом заполнении кюветы. Заполнять кювету нужно равномерно по всему объему, не допуская образования свободных полостей.